1  產(chǎn)品概述

1  產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷。

2  主要應(yīng)用

• RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯

3  功能特點

• 快速篩查，操作簡單；

• 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計；

• 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時間短；

• 進(jìn)樣過程無冷點，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

• 樣品制備無需有機(jī)溶劑；

• 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；

• 專業(yè)軟件，操作簡單；

• 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到高水平，保障良好的測試重復(fù)性。

5  分析測試

5.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1. 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2. 傳輸線溫度：300℃

3. 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應(yīng)在1 ul左右

4. FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃

5. 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

5.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

6  工作環(huán)境

1. 環(huán)境要求

操作溫度為15°C～35°C，使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。

相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。

操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。

2. 電氣要求

電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。

電源有接地線；無強(qiáng)電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個。

如經(jīng)費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。

3. 儀器安裝試驗臺要求

提供足夠的實驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。

實驗臺必須臺面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg。

實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。

建議在實驗臺上方安裝排風(fēng)設(shè)備。

儀器安裝實驗臺建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm。

4. 樣品處理試驗臺要求

樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實驗臺應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動的產(chǎn)生。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因為較強(qiáng)的氣流會影響稱量的結(jié)果。

樣品處理實驗臺還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實驗臺建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制，儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷。

2  主要應(yīng)用

• RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯

3  功能特點

• 快速篩查，操作簡單；

• 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計；

• 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時間短；

• 進(jìn)樣過程無冷點，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

• 樣品制備無需有機(jī)溶劑；

• 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；

• 專業(yè)軟件，操作簡單；

• 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到高水平，保障良好的測試重復(fù)性。

5  分析測試

5.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1. 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2. 傳輸線溫度：300℃

3. 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應(yīng)在1 ul左右

4. FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃

5. 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

5.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

6  工作環(huán)境

1. 環(huán)境要求

操作溫度為15°C～35°C，使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。

相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。

操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。

2. 電氣要求

電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。

電源有接地線；無強(qiáng)電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個。

如經(jīng)費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。

3. 儀器安裝試驗臺要求

提供足夠的實驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。

實驗臺必須臺面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg。

實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。

建議在實驗臺上方安裝排風(fēng)設(shè)備。

儀器安裝實驗臺建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm。

4. 樣品處理試驗臺要求

樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實驗臺應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動的產(chǎn)生。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因為較強(qiáng)的氣流會影響稱量的結(jié)果。

樣品處理實驗臺還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實驗臺建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制，儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。