FID被污染后,通常會出現(xiàn)以下現(xiàn)象:色譜圖的基線噪聲太高、FID點不著火、基線突然上漂或者出現(xiàn)滿量程的現(xiàn)象、恒溫分析時基線有不規(guī)則的波動、封簽出現(xiàn)負的、出峰以后基線不回零或降到正常基線以下、連續(xù)進樣中靈敏度不重復、出現(xiàn)圓頭峰等。
導致FID被污染的原因主要有以下四點。
1檢測器溫度設置過低導致樣品冷凝污染檢測器
當檢測器的溫度設置得比色譜柱實際工作溫度低時,已經(jīng)汽化的樣品有可能在檢測器出出現(xiàn)冷凝,導致汽化不*,造成檢測器污染。
2色譜柱固定相流失導致檢測器污染
當色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相zui高承受溫度時,就會造成色譜柱內(nèi)固定相的流失,流失的固定相有時會沉積在FID噴嘴處,導致噴嘴污染。
3積水導致檢測器污染
基線突然上漂或出現(xiàn)滿量程現(xiàn)象,原因很可能是檢測器積水,出現(xiàn)檢測器積水的原因通常有2個:
一是檢測器溫度設置太低,導致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測器處冷凝;二是關機順序不恰當,先把檢測器溫度關閉,而沒有關閉檢測器處的空氣和氫氣,導致生產(chǎn)的水在檢測器處冷凝。
4分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染
當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或者檢測器處的空氣和氫氣流量偏小,都會導致樣品燃燒不充分,未燃燒的組分在檢測器處沉積,污染檢測器。
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