島津特色質(zhì)譜技術(shù)丨DPiMS賦能中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究
中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)
藥材內(nèi)源性毒性物質(zhì)是指在藥用植物( 或動(dòng)物) 生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中經(jīng)生物代謝形成的一類(lèi)有毒性作用的物質(zhì),其中化學(xué)成分是其主要物質(zhì)類(lèi)型?;瘜W(xué)成分類(lèi)內(nèi)源性毒性物質(zhì)往往具有雙相的作用,即毒性和藥效性。內(nèi)源性毒性物質(zhì)主要分為生物堿類(lèi)、苷類(lèi)、萜類(lèi)、內(nèi)酯類(lèi)、毒蛋白、金屬類(lèi)。[1]
目前現(xiàn)行版藥典一部收載毒性藥材大概是84種,在【性味與歸經(jīng)】提到“有小毒、有毒、有大毒”等,目前約10個(gè)各論標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了相關(guān)毒性物質(zhì)控制要求,近年來(lái)科研單位、藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)等在積極開(kāi)展中藥內(nèi)源性毒性物質(zhì)研究,研究技術(shù)主要是HPLC、LC-MS/MS、LC-QTOFMS等,前處理和色譜分析需要較長(zhǎng)的時(shí)間。
參考文獻(xiàn)
[1]段亞萍,駱驕陽(yáng),劉好,等.中藥中內(nèi)源性毒性成分分析方法研究進(jìn)展[J].中國(guó)中藥雜志,2018,43(24):4808-4816.DOI:10.19540/j.cnki.cjcmm.20180703.009.
島津特色分析技術(shù)原位探針電噴霧離子源質(zhì)譜儀
原位探針電噴霧離子源質(zhì)譜儀(PESI-MS/MS)無(wú)需色譜分離前端,可以開(kāi)展樣品中內(nèi)源性毒性物質(zhì)原位分析。
PESI(Probe Electro Spray Ionization)TQ離子源可以作為選配件,輕松替換ESI離子源,與LC/MS/MS聯(lián)用。與ESI離子源替換的設(shè)計(jì),意味著可以使用相同的離子化方式和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量,從而保證數(shù)據(jù)可比性。
只需簡(jiǎn)單的前處理即可測(cè)定樣品,無(wú)需直接加熱,適用于熱不穩(wěn)定化合物分析。
無(wú)殘留分析系統(tǒng),每次進(jìn)樣過(guò)程中僅有極微量樣品附著在探針上,進(jìn)樣交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)接近于零。
l 分析流程
l 典型案例
千里光和紫菀中9種吡咯里西啶生物堿快速篩查和定量分析
標(biāo)準(zhǔn)樣品的 MRM 色譜圖
單次分析時(shí)間僅需要20s,約為藥典標(biāo)準(zhǔn)方法的1/15。
方法學(xué)考察
以阿多尼弗林堿為例,定量限達(dá)到藥典千里光【檢查】項(xiàng)下限量值的1/50以下。
千里光和紫苑吡咯里西啶生物堿類(lèi)物質(zhì)的含量
用 DPiMS-8060 和 LC-MS/MS 同時(shí)測(cè)定了千里光和紫菀中吡咯里西啶類(lèi)生物堿的含量,以 LC-MS/MS 為標(biāo)準(zhǔn),評(píng)價(jià) DPiMS-8060 的分析結(jié)果。DPiMS-8060 的準(zhǔn)確率為 78%(評(píng)價(jià)結(jié)果中等以上)。特別是阿多尼弗林堿 DPiMS-8060 與 LC-MS/MS 的測(cè)定結(jié)果相同。
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