超高熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的聚丙烯，其最重要的指標(biāo)就是熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，它直接表現(xiàn)為流變性能的好壞，間接反映出了聚合物的分子量高低，對(duì)于熔噴布的生產(chǎn)加工及熔噴工藝參數(shù)的選擇具有重要影響。因此，準(zhǔn)確測(cè)定聚丙烯熔噴料的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率值具有極其重要的意義。

影響因素

1. 不同預(yù)熱時(shí)間影響

   由于聚丙烯熔噴料的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率值太高，熔融時(shí)間太久易導(dǎo)致物料在料筒中受熱降解，特別是空氣中的氧氣會(huì)加速熱降解效應(yīng)使熔體粘度降低，導(dǎo)致其熔體流動(dòng)速率變大。現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 3682.1-2018 中規(guī)定，測(cè)量熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的預(yù)熱時(shí)間為 5min，而舊版標(biāo)準(zhǔn) GB/T 3682-2000 中規(guī)定預(yù)熱時(shí)間為 4min，因此通過(guò)選擇這兩個(gè)不同熔融預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行驗(yàn)證分析，選擇一個(gè)更適合聚丙烯熔噴料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率測(cè)定的條件。

   聚丙烯熔噴專(zhuān)用料在測(cè)定熔體質(zhì)量流動(dòng)速率時(shí)在短時(shí)間內(nèi)可以熔融得非常充分，預(yù)熱時(shí)間為 4min 時(shí)的數(shù)據(jù)更精確，偏差更小，還能避免因物料熔融時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起的物料熱降解。尤其是粉狀聚合物，空氣中的氧氣會(huì)加速聚合物的熱降解效應(yīng)，從而導(dǎo)致熔體粘度降低，流動(dòng)速率加快。因此，建議在進(jìn)行聚丙烯熔噴專(zhuān)用料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的測(cè)定時(shí)，采用 4min 預(yù)熱時(shí)間即足夠，還不易造成物料的降解，同時(shí)還能縮短時(shí)間，提高工作效率。

2.  不同負(fù)荷預(yù)加載影響

     GB/T 3682.1-2018 中規(guī)定，如果材料的熔體流動(dòng)速率很高，在預(yù)熱過(guò)程中試樣的損失很明顯，在預(yù)熱時(shí)應(yīng)不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞，并使用支架和口模塞。
   在進(jìn)行聚丙烯熔噴專(zhuān)用料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率測(cè)定時(shí)，尤其使用粉料進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，活塞桿會(huì)因氣泡影響一直向上頂出，導(dǎo)致料筒里殘留的空氣更多，會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)結(jié)果偏差更大，因此在測(cè)量時(shí)，預(yù)熱期間會(huì)加載一個(gè)小負(fù)荷進(jìn)行壓實(shí)，排出氣體。

   在預(yù)熱階段加載一個(gè)較小負(fù)荷是比較合適的。但特殊情況時(shí)，比如物料中含水分或揮發(fā)性組分的試樣在高溫下會(huì)產(chǎn)生氣泡，料桿容易被頂出，容易對(duì)料桿和人員造成傷害。為避免該情況對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，應(yīng)盡量將料筒內(nèi)的試樣壓緊實(shí)，排出氣體，同時(shí)也可以加入一些熱穩(wěn)定劑或在測(cè)試前對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理，去除水分和揮發(fā)性組分，同時(shí)建議根據(jù)實(shí)際情況更換較大負(fù)荷進(jìn)行預(yù)壓實(shí)。在這種情況下，使用小負(fù)荷壓實(shí)反而會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差更大，因此在進(jìn)行聚丙烯熔噴專(zhuān)用料的 MFR 測(cè)定時(shí)，還需要根據(jù)物料實(shí)際情況進(jìn)行選擇。

3. 活塞最小位移的影響

   GB/T 3682.1-2018 中規(guī)定，當(dāng) MFR>20g/10min 時(shí)，活塞最小位移為 10mm。當(dāng)進(jìn)行聚丙烯熔噴專(zhuān)用料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率試驗(yàn)時(shí)，由于熔噴料的 MFR 均在 1000g/10min 以上，從目前大部分實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有熔指儀情況看，很多儀器無(wú)法進(jìn)行熔噴料高 MFR( 一般 >700g/10min) 的測(cè)定。一部分能進(jìn)行高熔指測(cè)定的儀器也因位移傳感器精度不足，經(jīng)常導(dǎo)致數(shù)據(jù)結(jié)果存在較大誤差。

   在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用最小活塞位移 5mm 時(shí)，經(jīng)常有某一段不出值的現(xiàn)象，即無(wú)法滿足連續(xù)的三段數(shù)值出結(jié)果，由于儀器位移傳感器精度跟不上，取最小活塞位移 10mm 進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)就會(huì)避免這種現(xiàn)象的發(fā)生，因此建議選用最小活塞位移 10mm 進(jìn)行聚丙烯熔噴專(zhuān)用料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的測(cè)定。

4. 標(biāo)準(zhǔn)口模與半口模的影響

   GB/T 3682.1-2018 中規(guī)定 MFR 太高時(shí)，推薦使用半口模進(jìn)行試驗(yàn)，但測(cè)試結(jié)果如何換算為標(biāo)準(zhǔn)口模的MFR 并未說(shuō)明。因此標(biāo)準(zhǔn)口模與半口模的選擇也對(duì)測(cè)量聚丙烯熔噴專(zhuān)用料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的結(jié)果有著極其重要影響。

   經(jīng)過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用半口模進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，三次平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差更小，穩(wěn)定性更好，對(duì)時(shí)間也未見(jiàn)有敏感性影響。通過(guò)多組驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果中發(fā)現(xiàn)，由同一生產(chǎn)工藝流程下制備的聚丙烯專(zhuān)用熔噴料的 MFR 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)口模與半口模有一定的換算關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)口模時(shí)的MFR 約為 6.8~7.5 倍的半口模時(shí)的 MFR。因此建議采用半口模進(jìn)行聚丙烯熔噴專(zhuān)用料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的測(cè)定，并且 GB/T 3682.1-2018 中也建議MFR 太高時(shí)，推薦使用半口模進(jìn)行試驗(yàn)。