全自動凱氏定氮儀已經(jīng)作為實驗室常規(guī)的儀器,由于他的經(jīng)典方法、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、自動化方便、被廣泛的應(yīng)用。由于品牌林立、價格相差較大、功能上也有不同之處。所以單用“進(jìn)口的”“國產(chǎn)的”很難辨別儀器的優(yōu)劣。此文專門討論全自動定氮儀蒸餾滴定間的關(guān)系。
現(xiàn)在市場上所能見到是二類:
1,蒸餾滴定同時進(jìn)行,典型儀器上海赫冠全自動定氮儀、大部分進(jìn)口品牌全自動定氮儀。所有的自動滴定控制系統(tǒng),需要準(zhǔn)確的滴定,當(dāng)將到終點時,為了避免滴定超調(diào),會調(diào)低滴定速度和滴定量,逐漸滴定到平衡點。為了提高滴定效率,那么在設(shè)計時容許有可控的滴定超調(diào)。由于定氮儀蒸餾需要一段時間,在滴定到平衡點或超調(diào)時,由于后面還有少量的氨氣被蒸餾出來能消除超調(diào)部分。這樣滴定效率就會有很大提高,另一方面,如果滴定高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸,非常容易產(chǎn)生超調(diào),此時如果有氨氣來平衡超調(diào)部分,就使得定氮儀可以采納到濃度標(biāo)準(zhǔn)酸。
2,蒸餾后滴定的弊端就是必須小心的在平衡點慢慢的滴定,不容許超調(diào)的發(fā)生,這樣就會延長滴定時間,更對高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸比較忌諱。如果有滴定超調(diào)的話,就會有不可挽回的數(shù)據(jù)誤差。比較典型的狀態(tài)是反應(yīng)杯內(nèi)排出液的顏色不能確定,一會紅一會藍(lán)。如果出現(xiàn)這樣狀態(tài)一定要對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性有質(zhì)疑。
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