引言

電解電容器紙是生產(chǎn)鋁電解電容器必不可少的重要材料，起到吸附工作電解液，隔離正負(fù)極箔片，防止兩極短路的作用，對(duì)鋁電解電容器的質(zhì)量有重要影響。氯離子是電解電容器紙中最有害的雜質(zhì)，它能與鋁離子或者鋁箔表面的氧化膜發(fā)生反應(yīng)，使鋁箔出現(xiàn)穿孔，直接影響鋁電解電容器的使用壽命。因此，建立快速、準(zhǔn)確的電解電容器紙中水溶性氯化物的測(cè)定方法，具有重要意義。

氯離子的測(cè)定方法主要有化學(xué)滴定法、電位滴定法、離子色譜法等?；瘜W(xué)滴定法試劑耗費(fèi)大，有毒試劑居多，廢液不易處理，操作繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，且終點(diǎn)判斷存在偏差。電位滴定法比化學(xué)滴定法稍有優(yōu)勢(shì)，但是對(duì)于電解電容器紙中水溶性氯化物的測(cè)定，其方法靈敏度難以滿足要求。離子色譜法是分析無(wú)機(jī)陰離子最有效的一種方法 ，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，試劑消耗量少，綠色環(huán)保。本次測(cè)試采用皖儀科技離子色譜儀，測(cè)試電解電容器紙中的氯離子含量測(cè)定，測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，完全滿足測(cè)試需求。

1、實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器；

色譜柱：皖儀諾譜 HS-5A-P3 （4.0mm*250mm）；

保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：18mM KOH；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：25μL；

抑制器：陰離子離子抑制器

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

氯離子標(biāo)樣（100mg/L）；

電解電容器紙?jiān)嚇?/span>

1.3標(biāo)樣制備

分別精密移取0.02ml、0.05ml、0.1ml、0.15ml、0.2ml、0.3ml氯離子標(biāo)樣，置于6個(gè)100mL容量瓶中，加水定容至標(biāo)線，混勻，即得。

1.4樣品制備

稱取試樣20g，精確至0.0001g。將試樣裝入500mL錐形瓶中，加入300mL剛煮沸的水。裝上回流冷凝管，在沸水浴中抽提60min±5min。當(dāng)抽提達(dá)到時(shí)間后取出，讓抽提液冷卻至室溫，傾出或用玻璃濾器過(guò)濾，移取150mL濾液于一個(gè)250mL的燒杯中。用注射器吸取部分溶液過(guò)濾后制備成試樣溶液。

2、測(cè)試結(jié)果

2.1線性測(cè)試

2.1.1氯離子線性測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見(jiàn)表1，按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1，氯離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R大于0.999，線性良好，氯離子線性方程如下表2。

表 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表（mg/L）

                                                            圖1  標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖

                                                          表 2  氯離子線性方程    

2.2樣品重復(fù)性測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入6針樣品溶液進(jìn)樣分析，譜圖見(jiàn)圖2，氯離子目標(biāo)峰無(wú)干擾，各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。其保留時(shí)間RSD為0.09%，峰面積RSD為0.29%，重復(fù)性良好。

                                                                   圖2  試樣連續(xù)6針重疊色譜圖

                                                                   表3 試樣連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

3、結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測(cè)電解電容器紙中的氯離子，分離度好，重復(fù)性穩(wěn)定，完全滿足離子色譜法測(cè)定電解電容器紙中氯離子客戶的測(cè)試需求。