氣相色譜是我們實驗室日常使用較多的分析儀器,進樣針是其中的一個小小配件,別小看了一根進樣針,對色譜分析結(jié)果影響很大!
進樣針影響氣相色譜分析的重復性,一方面體現(xiàn)在進樣針本身,如進樣針的針筒、針頭和推桿的密封性上;另一方面,則與進樣針的使用關系密切,如手動進樣時扎針手法。
1、進樣針問題:
進樣針在使用前應當檢查針筒是否有裂縫和針尖是否有毛刺;如果使用的是可更換針頭,應當檢查固定針頭的螺帽是否擰緊。針筒的裂縫有時候并不容易發(fā)現(xiàn),但在進樣過程中會造成漏液,從而導致重復性差。推桿過松、推桿隨意更換不匹配導致密封性不好,推桿過松、推桿隨意更換不匹配導致密封性不好。
2、扎針手法:
在使用進樣針手動進樣過程中,由于進樣不熟練,進樣針扎入進樣口時不迅速、反復扎入進樣墊、推入樣品緩慢等,容易造成峰形失真,從而引起重復性差。
使用氣相進樣針注意以下幾點:
1、依照依據(jù)日常進樣量選擇合適的量程,為保證準確度,建議避免進低于進樣針容量的10%以下的體積。(如:10μL的進樣針,最小的進樣體積為應不小于1μL)
2、依照樣品和溶劑的性質(zhì)(如揮發(fā)性、粘度大?。┻x擇常規(guī)進樣針或氣密性進樣針。
3、如果針尖堵塞,可用其他針吸取溶劑,從針筒上方滴入溶劑,然后放入推桿,輕輕推出液體,請勿超聲
4、每進一針樣品,無論是標準品溶液還是被認為是"很干凈"的樣品,都需要使用洗針液來清洗。
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