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近日來(lái)，有媒體報(bào)道運(yùn)輸煤制油后的油罐車(chē)不經(jīng)清洗直接運(yùn)輸大豆油，引發(fā)社會(huì)輿論關(guān)注。煤制油主要是碳?xì)浠衔?，其中含有的烴類(lèi)化合物可能由未經(jīng)徹底清潔的油罐帶入食用油中而影響人體健康，甚至導(dǎo)致中毒。

那么，被污染的食用油，是否可以被更快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)出來(lái)呢？區(qū)別于常規(guī)的GC和LC技術(shù)，島津同時(shí)推出基于超臨界流體色譜（SFC）技術(shù)的檢測(cè)方案，其具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)靈敏度高、分離效果優(yōu)異等優(yōu)勢(shì)。

SFC-GC-FID系統(tǒng)快速、準(zhǔn)確檢測(cè)烴類(lèi)化合物

SFC-GC-FID聯(lián)用系統(tǒng)

配合島津FID檢測(cè)器準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的優(yōu)勢(shì)，在食用油安全檢測(cè)中，島津SFC-GC-FID聯(lián)用系統(tǒng)可以高效分離和檢測(cè)食用油中可能存在的烷烴、烯烴等烴類(lèi)化合物。

以植物油中礦物油（MOSH）分析為例，SFC-GC-FID技術(shù)無(wú)需對(duì)待測(cè)樣食用油樣品進(jìn)行任何前處理，可直接進(jìn)樣分析，在1min以?xún)?nèi)即可完成一個(gè)樣品測(cè)定，并在進(jìn)行簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)后處理后，就可針對(duì)以植物油為代表的食品基質(zhì)中的烴類(lèi)化合物(如礦物油MOSH)成分進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。如下分析結(jié)果所示，礦物油樣品中的MOSH成分在0.414 min左右被檢測(cè)出；而芝麻油純品和調(diào)和油純品在0.414 min處未檢測(cè)到色譜峰，說(shuō)明二者均不含MOSH成分，可以作為植物油的代表性基質(zhì)用于植物油基質(zhì)中礦物油MOSH成分的檢測(cè)。

SFC-GC-FID對(duì)礦物油，芝麻油及調(diào)和油純品*的檢測(cè)色譜圖

*使用的樣品均為市售機(jī)械潤(rùn)滑油用途的礦物油、調(diào)和油、100%純芝麻油的純品。

分析條件 ：

色譜柱：ChromSpher 5 Lipids 30x4.6 mm

流動(dòng)相：SF-CO2

流速：2.0mL/min

柱溫：60℃

系統(tǒng)壓力：20MPa

進(jìn)樣量：4μL

樣品：礦物油（白油） 植物油（調(diào)和油，芝麻油）

GC柱溫箱溫度：300℃

FID檢測(cè)器溫度：350℃

N2：24 mL/min

H2：32 mL/min

Air：200 mL/min

SFC-LC/LCMS系統(tǒng)快速準(zhǔn)確檢測(cè)芳烴類(lèi)化合物

SFC-LC/LCMS二維聯(lián)用系統(tǒng)

除了烷烴類(lèi)化合物，食用油中還存在被其他芳香族化合物污染的風(fēng)險(xiǎn)，如苯并（a）蒽、?、苯并（b）熒蒽和苯并（α）芘等多環(huán)芳烴。針對(duì)這類(lèi)復(fù)雜的檢測(cè)成分，島津SFC-LC/LCMS二維聯(lián)用系統(tǒng)可以對(duì)食用油中的多環(huán)芳烴等化合物進(jìn)行全面分離與定量分析，大幅提高了檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。該方法前處理過(guò)程更簡(jiǎn)單，效率更好，對(duì)比傳統(tǒng)LC方法檢測(cè)速度更快。

檢測(cè)結(jié)果：

四種多環(huán)芳烴SFC-LC分離結(jié)果

線(xiàn)性范圍

加標(biāo)回收率結(jié)果

分析條件 ：

SFC凈化柱：Shim-pack UC-X Diol 4.6 x 250 mm, 5 µm

前處理柱：Shim-pack VP-ODS 4.6 x 50 mm, 5 µm

反相分離柱：Inertsil ODS-P 2.1 x 150 mm, 5 µm

柱溫：40°C

SFC流動(dòng)相：SF-CO2/甲醇=98/2

反相流動(dòng)相：90%乙腈

檢測(cè)器：熒光檢測(cè)

270nm/385nm, 256nm/446nm, 292nm/410nm, 257nm/403nm

進(jìn)樣體積 ：20 µL

洗脫方式：梯度洗脫

面對(duì)食用油安全問(wèn)題，島津憑借其先進(jìn)的分析技術(shù)，為相關(guān)檢測(cè)提供了切實(shí)可行的解決方案。SFC-GC-FID以及SFC-LC/LCMS 二維聯(lián)用系統(tǒng)的應(yīng)用，不僅能有效監(jiān)測(cè)食用油中可能存在的各類(lèi)污染物，還能提高檢測(cè)效率，為保障廣大消費(fèi)者的身體健康貢獻(xiàn)力量。

參考資料：

島津應(yīng)用數(shù)據(jù)集-超臨界流體色譜法測(cè)定植物油基質(zhì)中礦物油飽和烴MOSH含量_湯博崇

島津應(yīng)用數(shù)據(jù)集-超臨界流體色譜在線(xiàn)前處理系統(tǒng)快速測(cè)定植物油中四種多環(huán)芳烴_郭彥麗

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