凱氏定氮儀測(cè)定面膜原液的蛋白含量
1 前言
重組膠原蛋白敷料貼,該產(chǎn)品含重組人源化膠原蛋白。用于提供皮膚過(guò)敏、激光、光子術(shù)后等淺表或非慢性創(chuàng)面的愈合環(huán)境。
2 樣品信息
面膜原液
3 儀器與試劑
3.1 儀器
SKD-1000全自動(dòng)凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等
3.2 試劑
硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
4 實(shí)驗(yàn)方法
4.1 取樣
取5g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。
空白放相同的催化劑和濃硫酸。
4.2 消化前處理
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示
表1 消化爐參數(shù)設(shè)置
程序段 | 溫度℃ | 時(shí)間min |
程序段1 | 180 | 5 |
程序段2 | 250 | 5 |
程序段3 | 350 | 10 |
程序段4 | 410 | 90 |
4.3 測(cè)試
消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時(shí)做儀器空白,待儀器空白穩(wěn)定后,可將消解好的樣品上機(jī)測(cè)試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示:
表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置
稀釋液 | 堿 | 蒸餾時(shí)間 | 蒸餾功率 | 蛋白系數(shù) | 標(biāo)準(zhǔn)酸 | 標(biāo)準(zhǔn)酸濃度 | 樣品重量 |
40ml | 45ml | 6分鐘 | 100% | 6.25 | 鹽酸 | 0.02026mol/L | g |
5 結(jié)果與討論
5.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示:
表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 測(cè)量次數(shù) | 重量g | 測(cè)量值% | 平均值% | 測(cè)量重復(fù)性RSD(≤0.5%) | 標(biāo)準(zhǔn)值% |
面膜原液樣品1 | 1 | 5.62380 | 0.13971 | 0.139315 | 0.28% | / |
2 | 5.59840 | 0.13892 |
5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本次測(cè)試的面膜原液樣品1蛋白含量為0.139315%,RSD值為0.28%,測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)要求RSD≤0.5%。
6 參考文獻(xiàn)
[1] 《中國(guó)藥典》(2020 版):通則 0704.
[2] GBT 33862-2017 全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀[S].
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