醫(yī)藥用級呋塞米原料藥CP版藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量99以上

呋塞米

Fusaimi

Furosemide

　　本品為2-［（2-呋喃甲基）氨基］-5-（氨磺?；?4-氯苯甲酸。按干燥品計算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無臭。本品在丙酮中溶解，在乙醇中略溶，在水中不溶。

　　吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在271nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為565～595。

　　【鑒別】（1）取本品約25mg，加水5ml，滴加氫氧化鈉試液使恰溶解，加硫酸銅試液1～2滴，即生成綠色沉淀。

　?。?）取本品25mg，置試管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加對二甲氨基苯甲醛試液2ml，即顯綠色，漸變深紅色。

　　（3）取本品，加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在228nm、271nm與333nm的波長處有最大吸收。

　　（4）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集184圖）一致。

　　【檢查】堿性溶液的澄清度與顏色  取本品0.50g，加氫氧化鈉試液5ml溶解后，加水5ml，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　氯化物  取本品2.0g，加水100ml，充分振搖后，濾過；取濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.014%）。

　　硫酸鹽  取上述氯化物項下剩余的濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.04%）。

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

　　混合溶劑  取冰醋酸22ml，加乙腈-水（1∶1）至1000ml，混勻。

　　供試品溶液  取本品，加混合溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液適量，用混合溶劑定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-四氫呋喃-冰醋酸（70∶30∶1）為流動相；檢測波長為272nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  理論板數(shù)按呋塞米峰計算不低于4000。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣  不得過0.1%（通則0841）。

　　重金屬  取本品0.50g，依法檢查（通則0821第三法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　砷鹽  取本品1.0g，加氫氧化鈣1g混合，加水少量，攪拌均勻，先以小火加熱，再熾灼至灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測定】取本品約0.5g，精密稱定，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液4滴與麝香草酚藍(lán)指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于33.07mg的C12H11ClN2O5S。?

　　【類別】利尿藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）呋塞米片（2）呋塞米注射液（3）復(fù)方呋塞米片

醫(yī)藥用級呋塞米原料藥CP版藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量99以上

外用制劑輔料：

二甲基亞砜、甘油、丙二醇、凡士林(黃/白)、羊毛脂、聚山梨酯80、月桂氮卓酮、液體石蠟(輕質(zhì)/重質(zhì))、固體石蠟、麝香草酚、苯酚、十二烷基硫酸鈉、單雙硬脂酸甘油酯、硬脂酸、三乙醇胺、無水碳酸鈉、二甲硅油、依地酸二鈉、三氯叔丁醇、卡波姆均聚物(ABC)、聚乙二醇系列1000/1500/4000/6000、泊洛沙姆、Kolliphor8P188、泊洛沙姆Kolliphor8P407、CARBOPOL980NF、(醫(yī)用)羥苯乙酯(鈉)、羥苯丙酯(鈉)、羥苯甲酯鈉、DL-酒石酸、L-酒石酸、混合脂肪酸苷油酯(栓劑基質(zhì))、硬脂酸聚烴氧40酯、十八醇、十六醇、十八十六醇；