介紹

多年來，世界化妝品市場(chǎng)一直在不斷發(fā)展，法國(guó)憑借其所傳達(dá)的品牌形象和質(zhì)量成為該領(lǐng)域的主要參與者[1]。盡管有這種營(yíng)銷優(yōu)勢(shì)，但化妝品公司必須創(chuàng)新，適應(yīng)消費(fèi)者的新期望，勢(shì)必要轉(zhuǎn)向更“天然”的化妝品[2]。消費(fèi)者越來越關(guān)注他們購買產(chǎn)品的成分，并逐漸拒絕合成物質(zhì)的添加，在他們心目中，合成成分是危害健康和污染的代名詞。為了滿足這些新興趨勢(shì)的需求，全球化妝品行業(yè)一直在尋找傳統(tǒng)合成成分的天然替代品，為了實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，他們傾向于使用更尊重環(huán)境的可持續(xù)工藝進(jìn)行生產(chǎn)[3]。在這場(chǎng)“綠色優(yōu)化”的競(jìng)賽中，技術(shù)進(jìn)步是一項(xiàng)不可否認(rèn)的資產(chǎn)。步琦開發(fā)的設(shè)備可以在開發(fā)天然化妝品活性成分的經(jīng)典過程中實(shí)現(xiàn)幾個(gè)階段的自動(dòng)化和可持續(xù)優(yōu)化(圖1)。

化妝品活性成分的研發(fā)過程

天然活性成分的開發(fā)是一個(gè)漫長(zhǎng)而微妙的過程，通常需要幾個(gè)階段。

2.1   原料供應(yīng)

這個(gè)過程的第一階段是為化妝品工業(yè)尋找有潛在價(jià)值的蔬菜原料。原料的預(yù)選是根據(jù)幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的:創(chuàng)新方面(存在從該物種或相關(guān)物種開發(fā)的化妝品成分等)，立法(受保護(hù)物種，名古屋議定書等)，相應(yīng)提取物的生物活性或建立可持續(xù)和有利可圖的供應(yīng)鏈的可能性，嚴(yán)格來說，所有參數(shù)都是考慮到上游研發(fā)階段。篩選眾多原料是必要的，以便選擇那些可能是創(chuàng)新化妝品活性物質(zhì)發(fā)展的起源物質(zhì)。

2.2   提取預(yù)先選定的原料

篩選大量預(yù)先選定的植物必然需要進(jìn)行多次提取。迄今為止常用的提取技術(shù)是冷浸或熱浸，索氏萃取設(shè)備被廣泛使用，而且產(chǎn)量更高，使用該系統(tǒng)也更經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的。為了優(yōu)化萃取步驟，可以使用步琦全頻固液萃取儀 E-800(圖2)。該技術(shù)基于索氏原理，可以在控制的溫度條件下進(jìn)行 6 次平行萃取，從而加速萃取步驟。該系統(tǒng)的各種特點(diǎn)是可以使用具有廣泛極性的溶劑，并且通過調(diào)整液位傳感器的高度，可以根據(jù)要工作的萃取物的體積輕松調(diào)整萃取腔體的體積。由于該系統(tǒng)是由玻璃制成的，因此可以直觀地跟蹤提取過程(圖3)，這有利于提取后的清潔階段。加熱功率控制的精度，以及系統(tǒng)達(dá)到這個(gè)設(shè)定點(diǎn)的速度，使得溫度控制非常嚴(yán)格。

表1：黑加侖皮在熱浸過程中所使用的參數(shù)

表2：全頻固液萃取儀 E-800 參數(shù)

萃取完成后，溶劑或溶劑混合物的去除是必要的，常用的技術(shù)是使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)溶劑進(jìn)行真空蒸餾。高性能冷凝器的表面積更大，可以同時(shí)冷凝更多的蒸汽，因此可以在最佳蒸餾參數(shù)下實(shí)現(xiàn)更快的蒸餾速度。當(dāng) Rotavapor® R-300 配備 B-305 水浴鍋、F-314 冷水機(jī)、I-300 Pro 控制器、V-300 真空泵和泡沫傳感器干燥沒藥水醇提取物時(shí)，得到以下結(jié)果(表4)。

表3：沒藥提取物蒸發(fā)參數(shù)

當(dāng)高性能冷凝器與沒藥的最佳溫度條件下使用時(shí)，觀察到 50mL 沒藥提取物體積的蒸發(fā)顯著節(jié)省時(shí)間。

2.3   植物化學(xué)特性和生物活性研究

這些提取物的生物活性是通過測(cè)試來評(píng)估的，通常是在體外，根據(jù)所尋求的活性類型進(jìn)行選擇。美容學(xué)中最常見的測(cè)試是酶或化學(xué)還原測(cè)試，用于測(cè)量提取物的抗氧化性(鐵還原-抗氧化能力測(cè)試，ORAC [氧自由基吸收能力]抗氧化指數(shù)等)，美白(左旋多巴)，抗炎，抗透明質(zhì)酸酶或抗膠原酶活性。其中有部分非常具體的測(cè)試，也可以在體外或體內(nèi)模型上進(jìn)行。

2.4   活性分子/活性分子家族的鑒定

一旦選定了感興趣的物質(zhì)種類，下一步就是分子/活性分子家族的特征確定。在新開發(fā)的方法中，步琦開發(fā)了一種功能齊全且具有雙重功能的 C-850 快速制備系統(tǒng)(圖6)，其軟件界面非常容易操作。在系統(tǒng)內(nèi)集成紫外和 LED 雙檢測(cè)器對(duì)于控制化合物的分離也是一個(gè)相當(dāng)大的優(yōu)勢(shì)。C-850 快速制備系統(tǒng)結(jié)構(gòu)非常緊湊，餾分收集器是一個(gè)封閉系統(tǒng)，能夠節(jié)省實(shí)驗(yàn)室空間，并且可以在沒有特定的工作臺(tái)的情況下使用。系統(tǒng)各部分方便維護(hù)也是該設(shè)備的一大優(yōu)點(diǎn)。

這樣分離的組分可以從植物化學(xué)的角度進(jìn)行表征，并可以對(duì)其生物活性進(jìn)行評(píng)估。這樣就有可能確定產(chǎn)生活性的化合物或化合物家族。

2.5   萃取優(yōu)化

鑒定活性分子家族對(duì)于優(yōu)化植物的提取條件至關(guān)重要，全頻固液萃取儀 E-800 提供了同時(shí)測(cè)試不同萃取方法(包括不同溶劑)的可能性，因此通過促進(jìn)萃取優(yōu)化的這一階段，再次支持化妝品成分開發(fā)的選擇。隨后，通過 Rotavapor®R-300 濃縮獲得的不同提取物的化學(xué)特征和產(chǎn)量，允許選擇最佳提取條件。

2.6   提取物變色和/或除臭

根據(jù)所使用的原料、溶劑和/或提取條件的不同，所獲得的提取物在配制成成品時(shí)可能具有未知的顏色和/或氣味。事實(shí)上，這種成分的摻入可能會(huì)引起成品化妝品帶有強(qiáng)烈著色或顯著氣味，這將特別取決于配方成分的濃度。為了滿足配方研究者和最終消費(fèi)者的期望，需要對(duì)提取物進(jìn)行脫色和/或除臭階段。分子蒸餾或活性炭吸附等不同技術(shù)可用于此階段的脫色(圖3)和脫臭[5]。

2.7 成分配方

制備獲得的植物提取物通常呈現(xiàn)糊狀，無法配制，因此有必要對(duì)其進(jìn)行加工。應(yīng)配方研究者的要求，同時(shí)為方便將成分并入化妝品配方中，化妝品成分有液體和固體兩種形式。液體成分是通過在與化妝品配方，如乙二醇或植物油相容的溶劑中直接浸漬目標(biāo)植物，或通過在適當(dāng)?shù)囊后w中稀釋活性提取物而獲得的。此外，固體狀態(tài)的活性成分，是通過例如干燥或霧化處理進(jìn)行制備。噴霧使提取物沉積在載體材料上，如麥芽糊精，以獲得均勻、穩(wěn)定的粉末，可以很容易地加入到化妝品配方中。這步處理和條件優(yōu)化(圖7)可以很容易地使用小型噴霧干燥儀 S-300 進(jìn)行（圖8）。霧化條件的優(yōu)化使 S-300 的產(chǎn)量可以超過 70%，這對(duì)于工業(yè)轉(zhuǎn)換來說是非常鼓舞人心的。

結(jié)論

開發(fā)天然來源的化妝品活性成分的傳統(tǒng)方法不斷受到質(zhì)疑，我們需要優(yōu)化方法并確保其符合當(dāng)前的可持續(xù)發(fā)展政策。活性物質(zhì)開發(fā)階段必須適應(yīng)所使用的原材料，同時(shí)支持“綠色”生態(tài)提取和研發(fā)技術(shù)，用以開發(fā)已證實(shí)活性的成分物質(zhì)。在尋找優(yōu)化的過程中，步琦已被證明是首要選擇的玩家；其儀器設(shè)備可以提供更好的實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性和更高的結(jié)果精度，同時(shí)使研發(fā)者的任務(wù)更加容易，減少方法開發(fā)過程對(duì)環(huán)境的影響(節(jié)能，減少溶劑量等)。

參考文獻(xiàn)

1. Business France, Fiche secteur Cosmétiques 2017, 2017.

2. A. Beyer, Benchmarking Co. 2009.

3. Agrobiobase 2011.

4. H. Plainfossé, P. Burger, S. Azoulay, A. Landreau, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Development of a Natural Anti-Age Ingredient Based on Quercus pubescens Willd. Leaves Extract A Case Study. Cosmetics. 2018, 5,15.

5. A. Kerdudo, P. Burger, F. Merck, A. Dingas, Y. Rolland, T. Michel, X. Fernandez, Comptes Rendus Chim. 2016, 19, 1077.

6. H. Plainfossé, P. Burger, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Eco-conception of an anti-age ingredient based on Quercus pubescens Willd. Leaves extract. H&PC Today. 2018, 13(4).