樣品凈化的方式五花八門,千奇百怪。有飲用水凈化用的活性炭吸附法,GPC凝膠色譜法,液液萃取凈化,分散固相凈化法,固相萃取凈化法……沒錯!我們今天聊聊固相萃取法。
固相萃取概念
固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。主要通過固定相的吸附和流動相的洗脫,實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分富集或樣品凈化,是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單、省時(shí)、省力。廣泛地應(yīng)用在各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
操作步驟
固相萃取的基本程序一般可分為五個(gè)步驟:活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫,但在實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)分析手段、對樣品的要求對這五個(gè)步驟進(jìn)行增加或減少。比如,當(dāng)使用離子交換原理進(jìn)行樣品萃取時(shí)就需要增加調(diào)節(jié)萃取體系pH的步驟。
固相萃取類型
固相萃取法根據(jù)使用的目的我們可以簡單分為兩種模式。一種是經(jīng)典的固相萃取模式:SPE柱主要是用于吸附目標(biāo)物,將雜質(zhì)淋洗掉,叫做保留目標(biāo)物式;另一種是SPE柱吸附樣品中的雜質(zhì),將目標(biāo)物淋洗出來,叫做雜質(zhì)吸附式固相萃取法。而固相萃取柱按填料對目標(biāo)物質(zhì)的保留方式分為3種不同的類型。正向、反向、離子交換。常用的固相萃取柱有C18,NH3柱,HLB柱,WAX柱等等,按照柱子的性質(zhì)與化合物的極性去合理選用。
影響因素
實(shí)際應(yīng)用中影響固相萃取結(jié)果的因素有很多:固相萃取柱的吸附劑性質(zhì),洗脫溶劑的選擇,保留體積大小,溶劑的pH值,流速的控制,人工操作差異等等。要想做到整個(gè)實(shí)驗(yàn)減少引入誤差,重現(xiàn)性高,安全且高效,還是需要實(shí)驗(yàn)室人員有一定的操作經(jīng)驗(yàn)才能完成?;蛘邠碛幸慌_iSPE-864全自動智能固相萃取儀也能完成!
Detelogy優(yōu)選儀器
固相萃取適用標(biāo)準(zhǔn):
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定
GB 31658.2-2021 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
中國藥典2020年版第四部第五法33種禁用農(nóng)藥的測定等
GB/T 5750-2023 《生活飲用水檢驗(yàn)方法》(乙草胺,全氟化合物,多環(huán)芳烴等)
GB/T 30955-2014 飼料中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法
環(huán)境:
HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 963-2018 固體廢物 有機(jī)磷類和ni chu chong ju zhi lei等47種農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ-956-2018 環(huán)境空氣 苯并芘的測定 高效液相色譜法
GB/T 30939-2014 化妝品中污染物雙酚A的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
GA/T 1635-2019 法庭科學(xué)毛發(fā)、血液中ma fei和單乙酰ma fei檢驗(yàn) 氣相色譜-質(zhì)譜法
GA/T 1331-2016 法庭科學(xué)血液中阿維菌素B1a液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法
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