使用OASIS PRIME HLB提取酸性、中性和堿性化合物的固相萃取方案
使用OASIS PRIME HLB提取酸性、中性和堿性化合物的固相萃取方案
Oasis PRiME HLB有效簡(jiǎn)化了固相萃取過(guò)程,讓科學(xué)家們能夠采用更簡(jiǎn)單的方案獲得更純凈的樣品,同時(shí)讓液流更快速、更均勻地通過(guò)小柱和提取板,減少樣品堵塞。Oasis PRiME HLB吸附劑充分利用Oasis HLB的高容量和水浸潤(rùn)性?xún)?yōu)勢(shì),省去了SPE方案中的活化和平衡步驟。
1.將Oasis PRiME HLB小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上并將真空度設(shè)置為3"汞柱。
2.上樣稀釋后的樣品。
3.在最(zui)低真空度下啟動(dòng)或打開(kāi)閥門(mén),根據(jù)需要逐漸提高真空度,將全部樣品上樣至吸附床。
4.關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空。
5.加入5%甲醇水溶液作為清洗溶劑。
6.開(kāi)始抽真空,使真空度達(dá)到3"汞柱(根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)/升高)。
7.繼續(xù)抽真空30 s~1 min以去除殘留的清洗溶劑。
8.關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低設(shè)定值)。
9.釋放真空并棄去廢液,插入收集裝置并更換蓋子。
10.加入乙腈/甲醇(90/10)作為洗脫溶劑,并在啟動(dòng)真空泵之前等待溶劑在重力作用下通過(guò)小柱/提取板。
11.在盡可能最(zui)低的真空度下啟動(dòng)或打開(kāi)閥門(mén),并根據(jù)需要逐漸提高真空度。
12.繼續(xù)抽真空30 s~1 min (以收集所有的洗脫溶劑)。
13.取下收集裝置。
14.根據(jù)需要揮干/復(fù)溶或稀釋樣品。
15.如有必要,將樣品轉(zhuǎn)移到樣品瓶或樣品板中以待分析。
16.如果使用樣品板,在分析之前須加蓋。
注:在上樣和洗脫步驟中,建議您讓液體自SPE小柱或板孔以離散液滴狀態(tài)流出,以確保液體、化合物和SPE吸附劑之間充分進(jìn)行相互作用。
注:2步方案非常適用于含高濃度有機(jī)溶劑并且無(wú)需進(jìn)行濃縮和/或除鹽的樣品(例如肉類(lèi)或組織的乙腈提取物)。
1.將Oasis PRiME HLB小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上并將真空度設(shè)置為大約3"汞柱。如果使用Plus規(guī)格的小柱,請(qǐng)?jiān)?/span>Plus小柱頂端加裝合適的載樣容器。
2.在裝置下方放置合適的樣品收集容器。
3.上樣含 高濃度有機(jī)溶劑的樣品。
4.在最(zui)低真空度下(約3"汞柱,可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié))啟動(dòng)或打開(kāi)閥門(mén),根據(jù)需要逐漸提高真空度,使全部樣品通過(guò)吸附床,并收集洗脫液。
5.向吸附劑中額外加入一些溶劑(與.上樣操作相同)并使其通過(guò)吸附床,將裝置中剩余的保留體積洗出。將洗脫出的液體收集到同一收集容器中。
6.繼續(xù)抽真空30 s~1 min (以收集所有溶劑)。
7.取下收集裝置。
8.根據(jù)需要揮干/復(fù)溶或稀釋樣品。
9.如有必要,將樣品轉(zhuǎn)移到樣品瓶或樣品板中以待分析。
10.如果使用樣品板,在分析之前須加蓋。
Plus小柱的手動(dòng)操作
注: Plus輕型小柱/Plus短柱可在無(wú)真空或正壓裝置的情況下使用。將Oasis PRiME HLB小柱連接到注射器底部,然后推入樣品使其通過(guò)小柱即可。
1.根據(jù)表3從樣品容器中吸取適量樣品提取物。
2.將Plus小柱連接到注射器頂端。推動(dòng)活塞,將凈化后的樣品收集到樣品瓶中。
3.如有必要,用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂寴悠诽崛∥镉糜?/span>LC或GC分析。
優(yōu)化
清洗步驟:根據(jù)目標(biāo)分析物的疏水性,可通過(guò)提高甲醇水溶液的濃度來(lái)優(yōu)化清洗步驟。選擇不會(huì)洗脫目標(biāo)分析物但能洗脫疏水性較弱的干擾物的最高甲醇百分比。
洗脫步驟:乙腈/甲醇(90/ 10)洗脫溶劑是既能徹(che)底洗脫大多數(shù)目標(biāo)分析物,又能讓基質(zhì)干擾物保留在吸附劑上的最佳洗脫溶劑。如果需要使用更大體積的質(zhì)子溶劑進(jìn)行洗脫,可將甲
醇濃度增加至大約30%來(lái)優(yōu)化該步驟。
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