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如何借助一臺渦旋揪出隱藏在化妝品中的抗生素真兇

來源:廣州得泰儀器科技有限公司   2022年09月23日 10:10  

疫情以來,對大家的改變就是佩戴口罩。長期戴口罩不僅導(dǎo)致呼吸不順暢,還會催生出各種皮膚問題。據(jù)了解,超過六成的消費者產(chǎn)生了佩戴口罩引發(fā)的皮膚敏感、屏障受損等問題。維持肌膚健康、修復(fù)損傷成為護(hù)膚消費關(guān)鍵詞,也讓產(chǎn)品原料的安全性受到更多關(guān)注。


其中抗生素類禁用物質(zhì)的濫用,成為“黑榜”化妝品的重災(zāi)區(qū)。

抗生素原稱抗菌素,是指由細(xì)菌、放線菌、真菌等微生物經(jīng)培養(yǎng)而得到的某些產(chǎn)物,或用化學(xué)半合成法制造的相同或類似的物質(zhì);也可化學(xué)全合成。

抗生素在一定濃度下對病原體有抑制和殺滅作用。長期使用添加抗生素的化妝品,可能引起接觸性皮炎等不良反應(yīng),表現(xiàn)為紅斑、水腫、糜爛、脫屑、滲出、瘙癢、灼熱。氯霉素還會使白細(xì)胞減少,抑制骨髓,造成肝損害。

想要維護(hù)消費者權(quán)益,搞清楚化妝品中的成分尤為關(guān)鍵。


實驗準(zhǔn)備


選一臺通量高、轉(zhuǎn)速高、顏值也高的渦旋混合器!

圓周式渦旋振蕩可使樣品基質(zhì)與溶劑、分散填料萃取鹽進(jìn)行充分的液液、固液混勻。單臺MultiVortex多樣品渦旋混合器在實現(xiàn)高通量前處理的基礎(chǔ)上,可以提供更高轉(zhuǎn)速,并能輕松實現(xiàn)多段自動變速渦旋運行。

MultiVortex多樣品渦旋混合器助您應(yīng)對化妝品中各類抗生素檢測的混勻難題!


開始破案

GB/T 40901-2021《化妝品中11種禁用唑類抗真菌藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》


稱取0.5 g(精確至0.001 g)試樣,置于50 mL具塞塑料離心管中,加人0.10 mL同位素內(nèi)標(biāo)中間工作溶液,MultiVortex渦旋混合均勻,加入5 mL飽和氯化鈉溶液,MultiVortex渦旋混合均勻混勻,然后準(zhǔn)確加人1%甲酸乙腈溶液10 mL,MultiVortex渦旋混合均勻后,超聲提取15 min,冷卻至室溫,加入5 mL乙腈飽和的正己烷,MultiVortex渦旋振蕩1 min,然后4000 r/min離心2 min,中間層清液經(jīng)濾膜過濾后供液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。平行做兩份試驗。

注 : 乙腈飽和的正己烷凈化步驟適用于非蠟基膏霜類,乳液類化妝品,水劑類樣品可直接取超聲后溶液過濾后測試。


GB/T 39999-2021《化妝品中恩諾沙星等15種禁用喹諾酮類抗生素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》


稱取試樣1.0 g(精確至0.001 g,置于15 mL具塞塑料離心管中、加人8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液,MultiVortex渦旋振蕩1 min,超聲提取20 min,4000 r/min離心2 min,取上清液。殘渣用8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液重復(fù)提取一次,合并上清液。用0.1%甲酸乙腈溶液定容至25 mL。準(zhǔn)確移取1.0 mL上述提取液,于50℃水浴中用MFV智能氮吹儀氮吹至近干用定容液定容至2.0 mL,加入2 mL乙腈飽和的正已烷溶液,MultiVortex渦旋振蕩1 min 4000 r/min離心2 min,下層清液經(jīng)濾膜過濾后供液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。


GB/T 37626-2019《化妝品中阿莫西林等9種禁用青霉素類抗生素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》


稱取試樣約0.5 g (精確至0.1 mg)于50 mL具塞塑料離心管中,加人15 mL乙腈提取液,于MultiVortex渦旋混合器上使樣品分散,超聲提取10 min后以8000 r/min 離心5 min.吸出所有上層清液于另一50 mL具塞塑料離心管中,加入5 mL乙腈飽和的正己烷振蕩5 min,棄掉正己烷。將提取液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中,40℃MFV智能氮吹儀至近干,加入2 mL水溶解殘渣,混勻。待測液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。


GB/T 35951-2018《化妝品中螺旋霉素等8種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》


1、提取

1)膏霜乳 液類化妝品(水包油)

稱取試樣約0.2 g (精確至0.0001 g)于15 mL具塞塑料離心管中,準(zhǔn)確加入10 mL甲醇,MultiVortex渦旋分散均勻后,超聲提取15 min,以6000 r/min離心10 min,移取5.0 mL上清液,加15 mL磷酸鹽緩沖溶液混勻后,待凈化。

2)膏霜乳液類化妝品(油包水)

稱取試樣約0.2 g (精確至0.0001 g)于15 mL具塞塑料離心管中,加入2 mL正己烷,MultiVortex渦旋分散均勻后,準(zhǔn)確加入10 mL磷酸鹽緩沖溶液,超聲提取15 min,以6000 r/min離心10 min,棄去上層正已烷后,移取5.0 mL下層清液。加5 mL磷酸鹽緩沖溶液MultiVortex渦旋混勻,待凈化。

3)水劑類化妝品

稱取試樣約0.2 g(精確至0.0001g)于15 mL具塞塑料離心管中,用磷酸鹽緩沖溶液定容至10 mL,MultiVortex渦旋混勻,以6000 r/min離心5 min,移取5.0 mL。上清液,待凈化。

2、凈化

將固相萃取柱固定在iSPE-864全自動智能固相萃取儀上,將試樣提取液轉(zhuǎn)移至固相萃取小柱中,依次用5 mL水,5 mL甲醇水溶液淋洗,棄去流出液,減壓抽干后,用5 mL甲醇洗脫,收集洗脫液。在40℃水浴中用MFV智能氮吹儀吹至近干,加入1.0 mL乙腈水溶液,在MultiVortex渦旋混合1 min后,過微孔濾膜后濾液待測。


實驗方案中涉及到的其他儀器

MFV系列智能氮吹儀


• 各通道分組控制,刻度微調(diào)閥保證平行性

• 氮吹針可一鍵升降,快插排水省時省力

• 曲面水浴可視窗,觸摸彩屏控制,實時監(jiān)控濃縮狀態(tài)


iSPE-864全自動智能固相萃取儀


• 八通道,可批量處理64個樣品

• 自動完成活化、上樣、淋洗、氮吹、洗脫等全流程


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