導言 PVD(物理氣相沉積)或CVD(化學氣相沉積)技術(shù)沉積的 陶瓷涂層，在這里稱為“硬質(zhì)涂層”，通常具有耐 磨、耐腐蝕和低摩擦系數(shù)等性能。 不同的參數(shù)(如成分、微觀結(jié)構(gòu)、厚度、內(nèi)應力、結(jié) 合強度、硬度、延展性、韌性、熱穩(wěn)定性)會影響硬 質(zhì)涂層的摩擦、磨損以及耐化學腐蝕性能。

不同的方法可用于測試硬質(zhì)涂層的力學性能。摩擦學 測試為涂層在實際應用中體現(xiàn)相關(guān)的重要性能提供了 有用信息，如摩擦系數(shù)和磨損。儀器式的壓痕試驗可 測試涂層硬度和彈性模量。 但這些方法不能為涂層沉積過程的質(zhì)量控制提供完整 的信息。劃痕試驗可測量涂層的抗劃性能和與基體的 結(jié)合力，提供了測試涂層/基體材料完整性的手段。 本應用報告從不同的方面詳細介紹了涂層質(zhì)量控制的 劃痕測試方法。

測試原理 對于零件生產(chǎn)來說，能夠有量化評估零件質(zhì)量是否相 同的手段是非常重要的。劃痕測試方法可以定量分析 硬質(zhì)涂層的性能，如涂層與基體結(jié)合力、涂層內(nèi)應力 一致性、沉積過程(包括基材的清潔度、表面材料的質(zhì) 量、沉積過程的質(zhì)量、設備的情況)等。 對于硬質(zhì)涂層的質(zhì)量控制，主要參考ISO- 20502(以 及ASTM C1624-05)標準，其中介紹了劃痕測試方法: “劃痕測試是為了評估涂層表面與基體的機械完整性 而設計的。用已知形狀的劃痕頭 (通常是Rockwell C 形狀的金剛石劃痕頭) ，在待測涂層/基體材料的表面 施加恒定法向力或遞增的法向力，從而產(chǎn)生劃痕（圖 2）。失效模式可以通過對劃痕的微觀觀測，或聲發(fā) 射、摩擦力來進行分析?！?

劃痕試驗可以向表面施加恒定或線性增加的法向力。 線性加載的意義，主要是通過一個簡單的實驗，同時 得到涂層到內(nèi)聚力失效和結(jié)合力失效對應的臨界載荷 （即臨界應力）。 如圖3所示，通過劃痕實驗，可快速測得涂層與基體 結(jié)合力失效所對應的臨界載荷。

表征方法 “通過劃痕頭施加的法向力，使涂層/基體材料產(chǎn)生內(nèi) 聚力或結(jié)合力失效形式?！?不同失效模式的區(qū)別：結(jié)合力失效（涂層與基體分 層，通常在DLC涂層上觀察到此現(xiàn)象），內(nèi)聚力失效 （涂層斷裂，通常在TiN涂層上觀察到此現(xiàn)象）。不同 的失效模式可以用來判斷樣品的機械強度（見圖4）。

 “劃痕試驗中，彈塑性壓痕應力、摩擦應力和涂層 殘余應力的產(chǎn)生通常會引起涂層/基體材料的失效。 失效點對應的法向力，稱為臨界載荷Lc?！?因此，臨界載荷，Lc，與涂層/基體材料(或多層涂 層/基體材料)的機械完整性能有關(guān)。材料所受應力 如圖5所示。

“涂層產(chǎn)生裂紋時，其對應的臨界載荷，為Lc1。涂層 發(fā)生剝離時對應的臨界載荷，為Lc2。試驗過程產(chǎn)生的 一系列的失效模式，通常用于研究涂層表面的力學性 能，其中第n種失效模式定義為臨界載荷Lcn?！?

涂層出現(xiàn)裂紋所對應的臨界載荷為Lc1，涂層出現(xiàn)分 層或斷裂失效所對應的臨界載荷為Lc2，涂層與基體 *分層所對應的臨界載荷為Lc3。出現(xiàn)Lc1、Lc2和 Lc3失效的實例如圖6（a-c）所示。

臨界法向力Lcn，可能不容易被光學手段或傳感器信 號(AE或摩擦力)檢測到。通過劃痕測試的方法，可以 快速選擇適合的參數(shù)(光學、聲發(fā)射、摩擦或深度) 檢測失效模式，來對涂層進行質(zhì)量控制。 確定臨界法向力或臨界荷載，Lcn，的難度主要體現(xiàn) 在兩個方面: • 檢測難度：硬質(zhì)涂層中出現(xiàn)的典型裂紋容易被聲 發(fā)射(AE)傳感器檢測到，但很難通過光學方法觀 察到。因此，選擇合適的檢測方法（光學、深 度、聲發(fā)射或摩擦）是非常重要的； • 誤讀：每個用戶對不同失效模式有自己的判斷。 特定涂層/基體材料的失效模式通常具有高度重復性 (例如，TiN涂層產(chǎn)生典型的內(nèi)聚力失效模式，而DLC 涂層往往產(chǎn)生結(jié)合力失效模式)。 在質(zhì)量控制中，我們可以通過初始階段的測量和研 究，來避免出現(xiàn)上述的問題，從而確定出最合適的且 不出現(xiàn)誤解的臨界載荷。

質(zhì)量控制中劃痕測試的具體方面

劃痕頭頂部表征 影響劃痕測試但又容易被忽略的一個重要參數(shù)是劃痕 頭頂部的幾何形狀及其質(zhì)量。 劃痕實驗主要測試劃痕頭和涂層表面之間的機械作 用，其結(jié)果高度依賴于局部接觸面積的微小變化。因 此，定期檢查劃痕頭頂部的質(zhì)量是極其重要的。

Rtec Instruments提供一種集成三維形貌的劃痕儀， 可通過高分辨率的3D圖像快速觀察到針尖損壞或污 染，監(jiān)控劃痕頭頂部質(zhì)量?？墒褂贸暡ɑ驒C械拋光 定期清洗頂部，確保劃痕測試中接觸面積的一致性。 這個過程可以通過劃痕測試方法中的控制步驟完成。

 儀器檢定及校準 設備的校正，特別是法向力的校正，是非常重要的。 可使用一種具有Lc(n)確認值的標準樣品進行劃痕試 驗，來定期檢定儀器(每周一次或在一系列試驗之 后)。 這種通過標準樣品對整個系統(tǒng)進行標定，可以同時檢 定設備和劃痕頭頂部的方法具有顯著的優(yōu)勢。

幾何形狀和表面粗糙度 通過伺服控制，劃痕頭施加的載荷被連續(xù)監(jiān)測和控 制。通過補償，劃痕頭的位置貼合于樣品形狀?？梢?對圓柱體和球體進行劃痕測試，主要的限制是與樣品 表面接觸的劃痕頭頂部尺寸和形狀。劃痕頭頂部可以 通過簡單的設計適應于特殊形狀的表面。 劃痕試驗過程建議使用具有統(tǒng)計一致性的粗糙度表 面。使用粗糙度Ra不超過0.5微米的表面是最佳的。 實際制造的零件可能無法達到這個理想值，但不妨礙 測試并分析比較粗糙的表面。缺點是需要考慮 測得的數(shù)據(jù)離散度較高。

Rtec Instruments帶三維形貌（白光干涉儀(WLI)和 共焦顯微鏡）的劃痕儀，可以全面觀察硬質(zhì)涂層的 機械和表面特性。 > 自動化質(zhì)量控制和樣品編程平臺 計算機控制的工作臺（X,Y,Z：150mmX150mX100mm） 具有可測試不同樣品的編程能力，為質(zhì)量控制提供了 先進的自動化系統(tǒng)。傳感器和3D成像技術(shù)可以完整分 析劃痕試驗結(jié)果，節(jié)省了操作人員的時間，大大提高 了效率。