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這里有你不知道的電化學(xué)工作站知識

來源：愛譜斯科技（北京）有限公司 2022年02月16日 08:58

近年來，電化學(xué)工作站被廣泛使用，大多數(shù)使用者都能夠熟練操作儀器，今天小譜就其發(fā)展史、檢測原理、結(jié)構(gòu)等和大家進(jìn)行探討，讓電化學(xué)工作站變的更簡單。

　　1“電化學(xué)工作站”的誕生和發(fā)展

　　電化學(xué)是研究電和化學(xué)反應(yīng)相互關(guān)系的科學(xué)。電和化學(xué)反應(yīng)相互作用可通過電池來完成，也可利用高壓靜電放電來實現(xiàn)，二者統(tǒng)稱電化學(xué)，后者為電化學(xué)的一個分支，稱放電化學(xué)。因而電化學(xué)往往專指“電池的科學(xué)”。

　　1791年，伽伐尼發(fā)表了金屬能使蛙腿肌肉抽縮的“動物電”現(xiàn)象，一般認(rèn)為這是電化學(xué)的起源。

　　1799年，伏打在伽伐尼工作的基礎(chǔ)上發(fā)明了用不同的金屬片夾濕紙組成的“電堆”，即現(xiàn)今所謂“伏打堆”。這是化學(xué)電源的雛型。在直流電機(jī)發(fā)明以前，各種化學(xué)電源是能提供恒穩(wěn)電流的電源。

　　1834年，法拉第電解定律的發(fā)現(xiàn)為電化學(xué)奠定了定量基礎(chǔ)。

　　19世紀(jì)下半葉，經(jīng)過赫爾姆霍茲和吉布斯的工作，賦于電池的“起電力”以明確的熱力學(xué)定義；

　　1889年能斯特用熱力學(xué)導(dǎo)出了參與電極反應(yīng)的物質(zhì)濃度與電極電勢的關(guān)系，即著名的能斯脫公式；

　　1923年，德拜和休克爾提出了被人們普遍接受的強電解質(zhì)稀溶液靜電理論，大大的促進(jìn)了電化學(xué)在理論探討和實驗方法方面的發(fā)展。

　　20世紀(jì)40年代以后，電化學(xué)暫態(tài)技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展、電化學(xué)方法與光學(xué)和表面技術(shù)的聯(lián)用，使人們可以研究快速和復(fù)雜的電極反應(yīng)，提供電極界面上分子的信息。電化學(xué)一直是物理化學(xué)中比較活躍的分支學(xué)科，它的發(fā)展與固體物理、催化、生命科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展相互促進(jìn)、相互滲透。

　　02“電化學(xué)工作站”的結(jié)構(gòu)和原理

　　恒電位儀的運行原理

　　電化學(xué)測量系統(tǒng)簡稱為電化學(xué)工作站，為電化學(xué)研究和教學(xué)常用的測量設(shè)備。其主要包括單通道工作站和多通道工作站兩大類，在生物技術(shù)、物質(zhì)的定性定量分析等方面應(yīng)用。

　　從整體上而言，恒電位屬于一個放大負(fù)反饋的輸出系統(tǒng)，和如埋地管道等被保護(hù)物組成閉環(huán)調(diào)節(jié)，利用參比電極來對通電點電位進(jìn)行測量，作為取樣信號與控制信號相比較，使得極化電流輸出的控制和調(diào)節(jié)得以實現(xiàn)，使通電電位能夠在設(shè)定的控制電位上得以保持。

　　僅需正確地計算設(shè)計放大倍數(shù)，取樣信號特性與儀器輸入輸出特性的線性一致足夠，并且能夠良好地進(jìn)行調(diào)整。在額定工作范圍內(nèi)，保護(hù)物通電點的電位與設(shè)定的控制電位通過恒電位儀保持一致，誤差通常小于5毫伏。正是由于使通電點電位和恒定保持接近的性質(zhì)，所以被叫做恒電位儀。

　　運行原理

　　防護(hù)輸氣管道腐蝕的有效方法，即為陰極保護(hù)法。陰極保護(hù)系統(tǒng)的控制zhong心和電源，即為恒電位儀。連接恒電位儀的正極電纜與輔助陽極，在通電以后使一個半球面電場在地下形成，在被保護(hù)管道上接負(fù)極，連接參比電極接線柱與參比電極，在管道附近埋設(shè)參比電極，對輸氣管道電位進(jìn)行測量，對保護(hù)效果進(jìn)行監(jiān)測。開啟恒電位保護(hù)以后，由恒電位儀正極流出保護(hù)電流，通過輔助陽極往土壤中進(jìn)入，再往管道上流入，又沿著陰極導(dǎo)線往電源負(fù)極返回，從而對管道起到了保護(hù)的作用。

　　03“電化學(xué)工作站”的分類

　　電化學(xué)工作站主要有2大類：

　　單通道工作站

　　多通道工作站

　　區(qū)別在于多通道工作站可以同時進(jìn)行多個樣品測試，較單通道工作站有更高的測試效率，適合大規(guī)模研發(fā)測試需要，可以顯著的加快研發(fā)速度。

　　04“電化學(xué)工作站”的應(yīng)用領(lǐng)域

　　1．納米科學(xué)研究

　　2．傳感器研究

　　3．金屬腐蝕研究

　　4．電池研究

　　5．研究電化學(xué)機(jī)理

　　6．生物技術(shù)

　　7．物質(zhì)的定性定量分析

　　8．常規(guī)電化學(xué)測試

　　基本原理及應(yīng)用

　　1.穩(wěn)態(tài)測試：恒電流法及恒電勢法

　　所謂的穩(wěn)態(tài)，即電化學(xué)參量（電極電勢，電流密度，電極界面狀態(tài)等）變化甚微或基本不變的狀態(tài)。常用的穩(wěn)態(tài)測試方法，當(dāng)然就是恒電流法及恒電勢法，故名思意，就是給電化學(xué)體系一個恒定不變的電流或者電極電勢的條件。

　　通常我們可以利用恒電位儀或者電化學(xué)工作站來實現(xiàn)這種條件。通過在電化學(xué)工作站簡單地設(shè)置電流或電勢以及時間這幾個參數(shù)，就可以有效地使用這兩種方法啦。該方法用的比較多的地方主要有：活性材料的電化學(xué)沉積以及金屬穩(wěn)態(tài)極化曲線的測定等等。

　　▲不同掃速下金屬的穩(wěn)態(tài)極化曲線

　　2.暫態(tài)測試：控制電流階躍及控制電勢階躍法

　　所謂的暫態(tài)，當(dāng)然是相對于穩(wěn)態(tài)而言的。在一個穩(wěn)態(tài)向另一個穩(wěn)態(tài)的轉(zhuǎn)變過程中，任意一個電極還未達(dá)到穩(wěn)態(tài)時，都處于暫態(tài)過程，如雙電層充電過程，電化學(xué)反應(yīng)過程以及擴(kuò)散傳質(zhì)過程等。

　　常見的方法要數(shù)控制電流階躍法以及控制電勢階躍法這兩種?？刂齐娏麟A躍法，也叫計時電位法，即在某一時間點，電流發(fā)生突變，而在其他時間段，電流保持相應(yīng)的恒定狀態(tài)。

　　▲計時電位法電流階躍（左圖）及相應(yīng)的電勢變化（右圖）

　　同理，控制電勢階躍法也就是計時電流法，即在某一時間點，電勢發(fā)生突變，而在其他時間段，電勢保持相應(yīng)的恒定狀態(tài)。

　　▲計時電位法電勢階躍（左圖）及相應(yīng)的電流變化（右圖）

　　利用這種暫態(tài)的控制方法，一般可以探究一些電化學(xué)變化過程的性質(zhì)，如能源存儲設(shè)備充電過程的快慢，界面的吸附或擴(kuò)散作用的判斷等。計時電流法還可以用以探究電致變色材料變色性能的優(yōu)劣。

　　3.伏安法：線性伏安法，循環(huán)伏安法

　　伏安法應(yīng)該算是電化學(xué)測試中尤為常用的方法，因為電流、電壓均保持動態(tài)的過程，才是常見的電化學(xué)反應(yīng)過程。一般而言，伏安法主要有線性伏安法以及循環(huán)伏安法，兩者的區(qū)別在于，線性伏安法“有去無回”，而循環(huán)伏安法“從哪里出發(fā)就回哪去”。線性伏安法即在一定的電壓變化速率下，觀察電流相應(yīng)的響應(yīng)狀態(tài)。同理，循環(huán)伏安法也是一樣，只不過電壓的變化是循環(huán)的，從起點到終點再回到起點。

　　線性伏安法使用的領(lǐng)域較廣，主要包括太陽能電池光電性能的測試，燃料電池等氧還原曲線的測試以及電催化中催化曲線的測試等。而循環(huán)伏安法，主要用以探究超級電容器的儲能大小及電容行為、材料的氧化還原特性等等。

　　圖片

　　▲左圖為線性伏安測試太陽能電池的開路電壓及短路電流；

　　中間為循環(huán)伏安法測試電容行為較強的碳材料；

　　右圖為含有氧化還原行為的電極材料的循環(huán)伏安測試

　　4.交流阻抗法

　　交流阻抗法的主要實現(xiàn)方法是，控制電化學(xué)系統(tǒng)的電流在小幅度的條件下隨時間變化，同時測量電勢隨時間的變化獲取阻抗或?qū)Ъ{的性能，進(jìn)而進(jìn)行電化學(xué)系統(tǒng)的反應(yīng)機(jī)理分析及計算系統(tǒng)的相關(guān)參數(shù)等。交流阻抗譜可以分為電化學(xué)阻抗譜（EIS）和交流伏安法。EIS探究的是某一極化狀態(tài)下，不同頻率下的電化學(xué)阻抗性能；而交流伏安法是在某一特定頻率下，研究交流電流的振幅和相位隨時間的變化。

　　這里我們重點介紹一下EIS。由于采用小幅度的正弦電勢信號對系統(tǒng)進(jìn)行微擾，電極上交替出現(xiàn)陽極和陰極過程，二者作用相反，因此，即使擾動信號長時間作用于電極，也不會導(dǎo)化現(xiàn)象的積累性發(fā)展和電極表面狀態(tài)的積累性變化。因此EIS是一種“準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)方法”。通過EIS，我們一般可以分析出一些表面吸附作用以及離子擴(kuò)散作用的貢獻(xiàn)分配，電化學(xué)系統(tǒng)的阻抗大小、頻譜特性以及電荷電子傳輸?shù)哪芰娙醯鹊取?/div>

　　▲EIS中Nyquist

　　05“電化學(xué)工作站”的常見問題及故障

　　故障一：數(shù)據(jù)保存

　　故障表現(xiàn)：數(shù)據(jù)無法從通道中保存(通道在軟件中顯示黃色，當(dāng)嘗試保存數(shù)據(jù)時，系統(tǒng)顯示錯誤信息)

　　故障解決：

　　(1)確認(rèn)被保存的數(shù)據(jù)沒有被移動，刪除，被其他應(yīng)用打開。

　　(2)如果被保存的文件在網(wǎng)絡(luò)驅(qū)動上，確保有權(quán)限將數(shù)據(jù)寫入同樣的目錄里(創(chuàng)建刪除文件)。別的就是看下網(wǎng)絡(luò)授權(quán)。

　　(3)在軟件中選擇Tools,Repair...然后選擇保存文件，點擊維修按鈕。

　　(4)確保實驗開始前電腦的IP地址沒有被修改。

　　故障二：電腦數(shù)據(jù)保存選項的影響

　　故障解決：通常，電化學(xué)實驗會持續(xù)很長，期間，電腦應(yīng)該可以記錄數(shù)據(jù)點，如果使用人用硬盤去保存，數(shù)據(jù)把保存要失效。為了避免如此，我們建議使用人將電源保存選項從電腦設(shè)置板前移走。

　　故障三：PC斷開

　　故障表現(xiàn)：電腦和儀器連接斷開(在軟件狀態(tài)欄中斷開顯示紅色)。

　　故障解決：

　　(1)檢查PC和儀器的連接，包括：直接連接(確保網(wǎng)線連接兩個終端)以及網(wǎng)連接(確保儀器前面的黃燈在閃，你有權(quán)使用電腦的網(wǎng)絡(luò))。

　　(2)檢查綠燈在閃(這個證明多通道電化學(xué)工作站在正常運行)。

　　(3)在文件描述窗口類型“r”或“R”：這將重新開始網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)連接，這是儀器固件的一部分。

　　警告：這個選項不是單獨的工作，因此這是僅僅以防這種問題的解決方法。

　　如何判斷電極電纜線內(nèi)部是否斷路?

　　如果在測試過程中，發(fā)現(xiàn)基本無電壓或者電流輸出時，則電極電纜線斷裂的可能性較高。檢查電極電纜線是否斷路，將電極電纜線從儀器上拔下，與儀器相連的一端有四個孔，四個孔旁分別標(biāo)了數(shù)字1，2，3，4，1號孔對應(yīng)的是紅色鱷魚夾，2號孔對應(yīng)的是黃色鱷魚夾，3號和4號孔對應(yīng)的是綠色鱷魚夾，黑色鱷魚夾則與電極插座的金屬外殼相連。將數(shù)字萬用表打到二極管檔位，將一根表筆用電極夾夾住，另外一根表筆插入相應(yīng)的電極插孔，如果萬用表發(fā)出“滴”的聲響，則表明線路通暢，反之，則表示其斷路。同樣地方法檢查參比電極與工作電極的線是否導(dǎo)通。

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