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RealView如何為熱分析帶來看得見的飛躍

來源:日立分析儀器(上海)有限公司   2021年08月03日 09:01  
有了日立*的RealView試樣實(shí)時(shí)觀察系統(tǒng),您能在進(jìn)行熱分析測量時(shí)直觀地看到試樣所發(fā)生的情況。如果您曾經(jīng)完成過DSC、TGA或DMA分析,但所獲得的輸出曲線與期望不符,或者您可以在實(shí)驗(yàn)后看到試樣已經(jīng)變色但不確定變色的時(shí)間,則您已經(jīng)知道能夠看到樣品在溫度變化期間所發(fā)生的情況是多么重要。這款系統(tǒng)也可以變成一個(gè)教授別人熱分析知識的好方法,因?yàn)橛脩艨梢钥吹皆跓岱治鲞^程中所發(fā)生的情況。這款系統(tǒng)非常適合學(xué)術(shù)研究和不具備熱分析知識的人士,它可幫助用戶了解測量過程中所發(fā)生的情況。
RealView如何為熱分析帶來看得見的飛躍?

 

RealView系統(tǒng)在整個(gè)熱分析測量過程中以預(yù)設(shè)的時(shí)間間隔記錄試樣圖像。該系統(tǒng)在記錄熱分析結(jié)果的同時(shí)也會(huì)記錄試樣圖像,這易于將圖像與溫譜圖的一個(gè)點(diǎn)或一個(gè)部分相關(guān)聯(lián)。日立的TA軟件使用戶能夠順暢地處理其所收集的結(jié)果和圖像。用戶可以在圖表上精確定位異?,F(xiàn)象,并將這些異?,F(xiàn)象與試樣圖像進(jìn)行匹配。用戶也可以運(yùn)行整個(gè)測量的視頻,由此使其輕松地與同事、學(xué)生和客戶分享結(jié)果。

眼見為實(shí)

為了說明RealView的攝像機(jī)如何對熱分析產(chǎn)生如此大的影響,將列舉以下幾個(gè)實(shí)例:

環(huán)氧樹脂TGA輸出軌跡中無法解釋的“凸起”

在從室溫到500℃的范圍內(nèi)使用熱重量分析法對未固化和固化的環(huán)氧樹脂樣品進(jìn)行分析。可以從下文的溫譜圖中看到,在400°C時(shí),固化樣品結(jié)果的輸出圖表上有一個(gè)出乎意料的特征。

無RealView畫面的TG測量結(jié)果

 

如果沒有RealView系統(tǒng),則用戶將不得不依賴有經(jīng)驗(yàn)的分析師或者重新分析試樣,以了解它是一個(gè)真實(shí)的特征還是一種偽影。RealView系統(tǒng)顯示,形成這種異常現(xiàn)象的原因是困在樣品中的氣體快速流失而從樣品中迸發(fā)出來。泡沫破裂導(dǎo)致樣品移動(dòng)并使熱重分析結(jié)果產(chǎn)生凸起。知道這一點(diǎn)便無需為了調(diào)查這個(gè)問題而進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)。

突出聚合物降解

并非所有試樣降解機(jī)制都顯示為熱反應(yīng)或試樣重量損失。這表明在經(jīng)典的DSC或STA中進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)可能不會(huì)顯示正在發(fā)生的情況的完整畫面。如果產(chǎn)品的最終顏色很重要,則可以進(jìn)行TGA測量,以查看樣品在一定溫度范圍內(nèi)是否會(huì)變色以及是否具有預(yù)期的穩(wěn)定性。RealView系統(tǒng)能夠使用戶在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中監(jiān)控樣品的顏色變化情況,從而讓用戶準(zhǔn)確知道樣品變色的時(shí)間。這將使用戶能夠確保其有適量的抗氧化劑或者將其生產(chǎn)線設(shè)置在合適的溫度值,以避免發(fā)生顏色變化。RealView系統(tǒng)對上述情況很有好處,因?yàn)橛脩粢部梢哉嬲私獾饺庋酆茈y察覺到的試樣顏色的微小變化。這也有助于防止人為誤差,因?yàn)楦魅藢︻伾目捶ú煌?。RealView顏色測量功能可選用RGB、Lab或CMYK色彩模式,精準(zhǔn)地將色彩變化數(shù)字化,便于您科學(xué)地表達(dá)自己說的白是什么白。

圖形輸出和4個(gè)圖像

 

在上述結(jié)果中,含10%纖維素納米纖維的聚丙烯在啟用RealView的TGA分析儀中加熱至600℃。使用Lab分析模式,我們可以看到‘b’(黃色)指數(shù)在200℃和300℃之間增加。TG信號在這段時(shí)間內(nèi)沒有變化,但是顏色變化能告訴我們發(fā)生試樣降解的確切位置。

RealView規(guī)格

RealView是DSC、STA和DMA7100系列熱分析儀的一個(gè)選配系統(tǒng),其可以包含在銷售產(chǎn)品內(nèi)一并出售,也可以作為升級產(chǎn)品購買。它的有效性取決于幾個(gè)設(shè)計(jì)元素:攝像機(jī)、攝像機(jī)和熔爐之間的窗口以及軟件。

RealView系統(tǒng)原理圖

 

每一臺(tái)用于RealView的攝像機(jī)都經(jīng)層層檢驗(yàn),以確保出色的圖像質(zhì)量和良好的景深。這一點(diǎn)很重要,因?yàn)樵嚇有蚊部赡芨叩筒黄?,但大家總?huì)希望整個(gè)試樣都在焦點(diǎn)上,以便進(jìn)行有效的測量后分析。此外,我們還在樣品室內(nèi)安裝經(jīng)優(yōu)化的照明系統(tǒng),確保用戶能夠看到每個(gè)細(xì)節(jié)。該攝像機(jī)還可以捕捉視頻以及靜態(tài)圖像,使用戶能夠查看測量過程的回放畫面。

在我們的DSC系列中,我們實(shí)現(xiàn)了讓用戶可以在-50℃至300℃的溫度范圍內(nèi)捕捉圖像的目標(biāo)。由于局部加熱系統(tǒng)能防止窗口結(jié)冰,因此可以在零度以下的環(huán)境中拍攝圖像。

RealView系統(tǒng)所包含的軟件非常強(qiáng)大,正如我們從上文的實(shí)例中所見,它的設(shè)計(jì)功能可為解決高級問題提供支持?;蛟S它的最重要的特征是每個(gè)圖像(或視頻)都與時(shí)間和溫度信息一并儲(chǔ)存。這意味著在查看輸出圖表時(shí),可以為每個(gè)點(diǎn)調(diào)出一個(gè)圖像,以準(zhǔn)確確定樣品改變尺寸或顏色的時(shí)間。軟件的進(jìn)一步功能包括RGB、CMYK和Lab顏色分析。實(shí)際上可將輸出圖表分割成RGB部分,以研究樣品中細(xì)微的顏色變化。它還使用戶能夠輕松地定制和糾正圖像以及創(chuàng)建可以與其喜歡的任何人共享的視頻。

 

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