液體自動(dòng)進(jìn)樣器在實(shí)驗(yàn)過程中可能會(huì)出現(xiàn)的故障有哪些?
1、滯后體積:是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。滯后體積中較重要的部分為全自動(dòng)液體進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
2、樣品瓶過滿:如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。
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