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氣相色譜法分析合成普利森入口工藝氣全組份的探討使用

摘要院本文主要探討使用一臺(tái)氣相色譜儀來完成合成普利森裝置入口含氨工藝氣全組份的色譜分析法，并建立了207-C 樣品全組份的氣相色譜分析法。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；合成氨；Porapak-T；雙柱切換

1 概述

氣相色譜儀在合成氨廠的應(yīng)用，從60 年代中期到現(xiàn)在，已經(jīng)達(dá)到了相當(dāng)普及的程度。由于各種檢測(cè)器相繼問世，使色譜儀在合成氨廠的生產(chǎn)、科研、環(huán)保等部門得到了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。在生產(chǎn)控制分析中，應(yīng)用的是熱導(dǎo)檢測(cè)器（以下簡(jiǎn)稱TCD），應(yīng)用TCD 可以對(duì)合成氨廠的所有工藝氣（除NH3、微量CO 和CO2 外）進(jìn)行有效地分析，其中微量CO 和CO2 用高靈敏的氫火焰離子化檢測(cè)器（以下簡(jiǎn)稱FID）來分析，氨用蘭舒法吸收后滴定分析。

北京普瑞分析儀器有限公司合成裝置工藝氣的分析情況如下：常量百分比濃度的Ar、N2、CH4、CO、CO2 等組份用TCD 檢測(cè)器分析，H2 含量用差減法得出。凈化精制后的合成氣中微量CO 和CO2 為ppm 級(jí)，用高靈敏的FID 來分析。轉(zhuǎn)化氣、變換氣、凈化氣、精制氣、普利森出口氣，一次進(jìn)樣便可得出全部結(jié)果。但對(duì)高壓合成工段工藝氣卻不能一次進(jìn)樣就得出全部結(jié)果，因?yàn)榇斯ざ喂に嚉夂邪俜直葷舛鹊陌?，由于NH3 極性強(qiáng)，用檢測(cè)Ar、N2、CH4、CO、CO2 等組份的色譜條件不能同時(shí)檢測(cè)岀NH3的信號(hào)，如何解決色譜分析這一問題，經(jīng)過下列試驗(yàn)，利用柱切換的方法解決了這一發(fā)現(xiàn)難題。最后建立了105-D 合成塔出口、入口樣品氣及普利森崗位207-C（含氨）樣品氣的色譜分析法。

2 試驗(yàn)儀器及材料

2.1 色譜儀：GC-9280，配TCD 檢測(cè)器。

2.2 色譜柱：2m伊椎3㎜13X 分子篩不銹鋼填充柱, 1m伊椎3㎜Porapak-T 不銹鋼填充柱。

2.3 色譜數(shù)據(jù)工作站：浙大智達(dá)N2000。

2.4 載氣：高純氫，純度逸99.99%。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)氣體：北京普瑞分析儀器有限公司標(biāo)準(zhǔn)氣體（有效期內(nèi)），各組份含量為：N2：22.10%；Ar：2.00%；CH4：5.31%；NH3：2.04%。平衡氣H2。

2.6 進(jìn)樣器：氣動(dòng)六通閥進(jìn)樣。

2.7 定量管：0.25ml 定量管。

3 試驗(yàn)及驗(yàn)證

3.1 儀器運(yùn)行參數(shù)

3.1.1 柱溫：60益。

3.1.2 載氣流速：30ml/min。

3.1.3 檢測(cè)器溫度：250益。

3.1.4 橋流：自動(dòng)。

3.2 色譜柱的制備：不銹鋼柱經(jīng)過酸洗、堿洗后，再用乙醇清洗吹干。用80-100 目13X 分子篩作柱填料，用真空泵法將其填入清潔、干燥的不銹鋼柱內(nèi)，填充均勻緊密，并記好氣體流動(dòng)方向。另一根色譜柱用80-100 目Porapak-T 作柱填料，亦用真空泵法填好，備用。

3.3 老化方法：柱出口端與檢測(cè)器之間脫開，以氮?dú)鉃榱鲃?dòng)相，

流量調(diào)至大約30mL/min，于180 度下老化8 小時(shí)。

3.4 色譜儀氣路

經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，最后確定氣路連接方式如下。

3.5 柱切時(shí)間的確定

柱1（Porapak-T）分離（Ar+N2+CH4）、NH3，（Ar+N2+CH4）在柱1 中

1.3 技術(shù)難點(diǎn)

渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)與活塞式柴油發(fā)動(dòng)機(jī)的工作原理有著很大的區(qū)別?，F(xiàn)代渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪轉(zhuǎn)速超過50000rpm，因此匹配合適的減速裝置是一個(gè)難點(diǎn)，渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)在航空領(lǐng)域使用時(shí)，其維修壽命在3000 小時(shí)左右，做為壓裂裝置動(dòng)力使用，頭次的壽命還有待驗(yàn)證。渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)輸出的扭矩與柱塞泵之間的匹配也有待研究。

2 展望

使用渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)為動(dòng)力，可以提高現(xiàn)有載車的裝載效率，如果在這方面有所突破，為壓裂裝備小型化提供了可能，也可為將來海洋鉆井及壓裂提供借鑒。

3 結(jié)束語

北京普瑞分析儀器有限公司“阿波羅"4500hp 壓裂車從其外形推測(cè)，應(yīng)該是使用了美國(guó)的M1A2“艾布拉姆斯"坦克采用的1500 馬力AGT-1500燃?xì)廨啓C(jī)，通過三臺(tái)燃?xì)廨啓C(jī)并車（3伊1500=4500）實(shí)現(xiàn)對(duì)柱塞泵的驅(qū)動(dòng)?！鞍⒉_"壓裂車的設(shè)計(jì)對(duì)于以渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)為動(dòng)力的壓裂車方案有很大的借鑒作用。由于目前公開的資料有限，多機(jī)雙泵壓裂車目前只是一種大膽的構(gòu)想。還沒有開展渦軸發(fā)動(dòng)機(jī)與現(xiàn)有柱塞泵之間的匹配計(jì)算，但我深信此種方案是大有可為的，希望能得到廣大專家和學(xué)者的支持及幫助，共同討論這個(gè)構(gòu)想。

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氣相色譜法分析合成普利森入口工藝氣全組份的探討使用