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產(chǎn)品簡(jiǎn)介
詳細(xì)介紹
阿哌沙班（apixaban）是一種新型口服直接xa因子抑制劑，用于降低非瓣膜性房顫患者中風(fēng)和全身性栓塞的風(fēng)險(xiǎn)。此外，還可用于降低已接受擇期髖關(guān)節(jié)或膝關(guān)節(jié)置換手術(shù)成人患者的靜脈血栓栓塞、深靜脈血栓或肺血栓、癌癥患者靜脈血栓形成的風(fēng)險(xiǎn)，并對(duì)血栓栓塞具有較好的治療效果。
在該原料藥的合成和精制過程中，需要用到甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺（dmf）、二甲基亞砜（dmso）、甲酰胺等8種有機(jī)溶劑。這些殘留溶劑對(duì)人體健康有一定的不利影響，需要除去或使其殘留量不超過2015年版《中國(guó)藥典》和ich的規(guī)定限度。北京普瑞儀器GC9280型毛細(xì)管柱氣相色譜儀便可實(shí)現(xiàn)阿哌沙班原料藥中殘留溶劑的氣相色譜檢測(cè)。
有機(jī)溶劑殘留測(cè)定頂空氣相色譜儀樣品制備：
混合對(duì)照溶液的配制：分別精密移取丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、DMSO、甲酰胺適量至10mL量瓶中，加入DMF稀釋定容，搖勻，配制成質(zhì)量濃度分別為25.5mg/mL丙酮的DMF溶液、25.2mg/mL乙酸乙酯的DMF溶液、15.7mg/mL甲醇的DMF溶液、3.80mg/mL二氯甲烷的DMF溶液、25.3mg/mL乙醇的DMF溶液、25.7mg/mL DMSO的DMF溶液和1.51mg/mL甲酰胺的DMF溶液，即各單一對(duì)照品儲(chǔ)備液；再精密量取0.5mL各單一對(duì)照儲(chǔ)備液后將其混合，然后加入DMF稀釋定容至10mL后搖勻，得到混合對(duì)照儲(chǔ)備液；再精密量取混合對(duì)照儲(chǔ)備液1.0mL，加入DMF稀釋定容至10mL后搖勻，得到混合對(duì)照溶液；供試品的DMF溶液的配制：精密稱取阿哌沙班原料藥250mg，置10mL量瓶中，加DMF溶解后定容至10mL刻度，搖勻后得到供試品的DMF溶液；
有機(jī)溶劑殘留測(cè)定頂空氣相色譜儀采用聚乙二醇毛細(xì)管柱氣相色譜法分別檢測(cè)上述混合對(duì)照溶液和供試品的DMF溶液中殘留溶劑的含量。
檢測(cè)條件為：
色譜儀：北京普瑞儀器GC-9280型氣相色譜儀，
色譜柱：WAX，30m×0.45mm×0.85μm，
進(jìn)樣量：2 μl，
進(jìn)樣口溫度：230℃，分流比：20:1，
載氣：N，流速：2ml/min，
檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器FID，檢測(cè)器溫度：250℃，
升溫程序：起始溫度40℃，維持2min；以2℃/min的速率升溫至50℃，再以20℃/min的速率升溫至220℃，維持5min。
混合對(duì)照溶液進(jìn)樣6針，計(jì)算峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不得大于10%，混合對(duì)照溶液中，色譜圖中被測(cè)物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5，用被測(cè)物的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)應(yīng)大于5000，按照外標(biāo)法以峰面積計(jì)算待測(cè)樣品溶液中殘留溶劑的含量。
【 GC-9280氣相色譜儀器技術(shù)參數(shù)】
柱溫箱 | |
控溫范圍 | 室溫+5℃~450℃； |
溫度設(shè)定精度 | 0.1℃ |
程序升溫速度 | 60℃/min |
程升階數(shù) | 32階程序升溫 |
程升速率 | 0.1~120℃/min（增量0.1℃） |
最大運(yùn)行時(shí)間 | 999.99分鐘 |
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道） | |
加熱區(qū) | |
6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控，兩個(gè)進(jìn)樣口、兩個(gè)檢測(cè)器、；兩個(gè)輔助加熱區(qū) | |
輔助加熱區(qū)使用溫度 | 300℃ |
檢測(cè)器 | |
氫火焰離子化檢測(cè)器FID | |
使用溫度 | 450℃ |
檢測(cè)限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥107(±10%) |
數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD | |
使用溫度 | 400℃ |
檢測(cè)限 | ＜400pg丙烷/毫升，氦氣 |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | 105(±5%) |
數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
單絲微池設(shè)計(jì)；適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
火焰光度檢測(cè)器FPD | |
使用溫度 | 250℃ |
檢測(cè)限 | ＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S） |
選擇性 | 105gS/gC，106gP/gC |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ＞103S，＞104P |
適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
電子捕獲器檢測(cè)器ECD | |
使用溫度 | 400℃ |
檢測(cè)器補(bǔ)償氣類型 | 5%甲烷/氬氣或者氮?dú)?/span> |
檢測(cè)限 | ＜0.01Ppg/s lindane |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ＞5×105 |
數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
放射源 | ＜12mCi 63Ni |
適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
氮磷檢測(cè)器NPD | |
使用溫度 | 450℃ |
檢測(cè)限 | ＜3pgC/s |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | 105N，106P |
數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
最小檢測(cè)限 | ＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s |
適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
儀器介紹：
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是最新推出的一種價(jià)格低廉，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡(jiǎn)潔；以進(jìn)樣原理為主的動(dòng)畫顯示與設(shè)置，無(wú)需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術(shù)參數(shù)：
●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃(可根據(jù)客戶要求，最高配置到300℃)
.●進(jìn)樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃（可根據(jù)客戶要求，最高配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃（可根據(jù)客戶要求，最高配置到300℃）
●溫度精確性： 0.5%
●溫度穩(wěn)定性： <±0.5℃
●加壓時(shí)間：0—999S
●采樣時(shí)間：0—30min
●進(jìn)樣時(shí)間：0—999S
●清洗時(shí)間：0—30min
●時(shí)間間隔設(shè)定:最小1mS（0.001S）
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）
●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時(shí)加熱樣品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）
●同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動(dòng)本裝置
●計(jì)算機(jī)USB通訊接口，所有參數(shù)均可由計(jì)算機(jī)設(shè)置完成，也可面板設(shè)置，方便快捷
儀器特點(diǎn)：
▲全中文7寸液晶顯示，操作簡(jiǎn)單，一鍵啟動(dòng)。自動(dòng)加熱平衡、加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實(shí)現(xiàn)流程全自動(dòng)化。
▲可預(yù)置20個(gè)樣品，極大提高了時(shí)間利用率。無(wú)需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)，運(yùn)行時(shí)間，年月日等。
▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動(dòng)定位、部件故障、接線故障等自動(dòng)報(bào)警。
▲多種進(jìn)樣模式：?jiǎn)纹慷啻?、單瓶單次、多瓶單次?/span>