肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測定 氣相色譜儀適用于豬肉、香腸和午餐肉等肉及肉制品中巴毒磷 殘留量的測定 其它食品可參照執(zhí)行。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

原理

試樣中殘留的巴毒磷經(jīng)環(huán)己烷－乙酸乙酯混合溶劑提取，提取液經(jīng)凝膠滲透色譜凈化，用肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測定 氣相色譜儀配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合 GB/T 6682 中規(guī)定的一級水 。

試劑

丙酮（C7H6O）：色譜純。

環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

溶液配制

環(huán)己烷－乙酸乙酯（1+1，體積比）：取100 mL環(huán)己烷，加入100 mL乙酸乙酯，搖勻備用。。

*：650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。

標(biāo)準(zhǔn)品

巴毒磷標(biāo)準(zhǔn)品（Crotoxyphos，C14H19O6P，CAS：7700-17-6）：純度≥99％。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

巴毒磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的巴毒磷標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成濃度約為1.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，再根據(jù)需要用丙酮稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)儲備液在0～4℃冰箱中保存，有效期為12個月，標(biāo)準(zhǔn)工作液在0～4℃冰箱中保存，有效期為6個月。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：火焰光度檢測器，配有磷濾光片(526nm)。

凝膠滲透色譜儀：配有單元泵、餾份收集器。

離心機(jī):轉(zhuǎn)速大于3000 r/min。

電子天平：感量精確至0.0001 g。

均質(zhì)器。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

濃縮瓶：100 mL。

有機(jī)相微孔濾膜：0.45 ?m。

*: 柱長7 cm，內(nèi)徑2 cm的桶形漏斗內(nèi)裝約3 cm*。

試樣制備與保存

試樣制備

將所取全部樣品，縮分出具有代表性樣品不少于500g，取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行，經(jīng)搗碎機(jī)充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。

試樣保存

將試樣于18 ℃以下冷凍保存。在制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變

巴毒磷標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖