肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測定氣相色譜儀

GC-9280型氣相色譜儀適用于肉及肉制品中吡菌磷殘留量檢驗的氣相色譜測定。

規(guī)范性引用文件

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GB 2763 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留* GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法

原理

試樣用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）均質(zhì)提取，提取液用凝膠滲透色譜凈化，濃縮、定容后用肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測定氣相色譜儀氣相色譜測定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682所規(guī)定的一級水。

a>試劑：

環(huán)己烷（C?H??）：色譜純。

乙酸乙酯（C?H?O?）：色譜純。

正己烷（C?H??）：色譜純。

甲苯（C?H?）：色譜純。

*（Na?SO?）：用前在 650℃灼燒 4 h，貯于干燥器中，冷卻后備用。

b>溶液配制

環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1＋1，體積比）：取 100 mL 環(huán)己烷，加入 100 mL 乙酸乙酯，搖勻備用。

c>標(biāo)準(zhǔn)品

吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（pyrazophos；分子式：C??H??N?O?PS；CAS *3457-18-6）：純度≥97%。

d> 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確至 0.1 mg），用甲苯配成濃度約為 1.0 mg/mL  的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)檢測要求，分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液用正己烷稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

e>材料

濾膜：0.45 μm，有機(jī)系。

*柱：在筒形漏斗（內(nèi)徑 1.5 cm），內(nèi)裝約 5 cm 高的*。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器（FPD），帶磷濾光片。

GB 23200.79—2016

凝膠滲透色譜儀。

分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

離心機(jī)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

氮?dú)獯蹈蓛x。

均質(zhì)器。

圖A.1吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖