蜂蜜中5 種有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀

GC-9280型有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀，適用于蜂蜜中敵蟲百、*、毒死蜱、 *，*農藥殘留量的檢測。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留*

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

原理

蜂蜜加水稀釋后，用乙酸乙酯提取樣品中有機磷農藥，低溫濃縮，用蜂蜜中5 種有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀配有火焰光度檢測器的氣相色

譜儀測定，外標法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級水。

試劑

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

氯化鈉（NaCl）：色譜純。

標準品

有機磷類標準品：*（trichlorphon,CAS：52-68-6），

*（fenchlorphos, CAS：299-84-3），

毒死蜱（chlorpyrifos, CAS：2921-88-2），

*(malathion, CAS：121-75-5)，

*(coumaphos），

CAS：56-72-4),純度≥97％。

標準溶液配制

*、*、毒死蜱、*、*標準儲備溶液：分別稱取適量標準品，分別用乙

酸乙酯溶解定容至100 mL，溶液濃度為100 ?g/mL,存放于4?C 冰箱。臨用前根據(jù)需要用乙酸乙酯稀釋

至適當濃度,作為混合標準工作液。

儀器和設備

氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器(磷濾光片525 nm)。

分析天平：感量0.01 g 和0.0001 g。

旋轉蒸發(fā)器。

離心機：4 000 r/min。

混勻器。

試樣制備與保存

對未結晶的樣品將其用力攪拌均勻，取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行,對有結晶析出的樣品可將樣品

瓶蓋塞緊后，置于不超過60?C的水浴中溫熱，俟樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。在融化時必須

注意防止水分揮發(fā)。制備好的試樣均分成兩份，分別裝入樣品瓶中，密封，并標明標記。

在制樣的操作過程中，應防止樣品污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于室溫下保存。

分析步驟

回收率的實驗數(shù)據(jù)（在不同添加濃度范圍內）如下：

a） *：

1） 添加濃度在0.01 mg/kg回收率為70-85%,精密度6.0%；

2） 添加濃度在0.02 mg/kg回收率為70-90%,精密度9.2%；

3） 添加濃度在0.1 mg/kg回收率為81-89%,精密度3.2%；

b） *：

1） 添加濃度在0.01 mg/kg回收率為73-99%,精密度10.0%；

2） 添加濃度在0.02 mg/kg回收率為75-95%,精密度7.7%；

3） 添加濃度在0.1 mg/kg回收率為80-97%,精密度6.4%；

c） *：

1） 添加濃度在0.01 mg/kg回收率為84-102%,精密度6.3%；

2） 添加濃度在0.02 mg/kg回收率為80-100%,精密度6.7%；

3） 添加濃度在0.1 mg/kg回收率為84-106%,精密度8.5%；

d） *：

1）添加濃度在0.01 mg/kg回收率為84-106%,精密度7.6%；

2）添加濃度在0.02 mg/kg回收率為80-105%,精密度10.0%；

3）添加濃度在0.1 mg/kg回收率為81-103%,精密度7.6%；

e）*：

1） 添加濃度在0.01 mg/kg回收率為74-96%,精密度10.0%；

2） 添加濃度在0.02 mg/kg回收率為75-100%,精密度10.4%；

3） 添加濃度在0.1 mg/kg回收率為80-102%,精密度7.9%。

標準品色譜圖

圖A.1 5種有機磷標準品的氣相色譜圖