熱裂解氣相色譜儀分析

熱裂解器裂解氣相色譜儀測試鄰苯塑化劑高效裂解色譜分析儀

2015 年6 月4 日，歐盟在其公報上發(fā)布較新指令 ( EU ) 2015/863，對附錄II 進行修訂，正式將四種鄰苯二甲酸酯 ( DEHP、BBP、DBP、DIBP ) 正式列入到限用物質清單附錄II中，限值均為1000ppm ( 0.1% ) ，與之前提出的4 項優(yōu)先評估物質不同的是刪除了六溴環(huán)十二烷 ( HBCDD ) ，增加了DIBP 作為管控物質，其原因是DIBP 后期可能會被用于代替DEHP，DBP 以及BBP。所有出口到歐盟的電子電器產品 ( 除醫(yī)療設備及監(jiān)控設備 ) ，2019 年7 月22 日起必須滿足所有新標準要求。我國是全球制造業(yè)大國，也是產品出口大國，出口總量的70%以上涉及到RoHS 指令，因此亦十分重視相關問題，并于陸續(xù)出臺了多部版本的RoHS《電子信息產品污染控制管理辦法》。

普瑞儀器利用電子電器鄰苯及阻燃劑6項檢測熱裂解儀和氣相色譜儀的聯(lián)用可以有效地測定電子電氣設備中限制使用某些有害物質，并對這些有些有害物質測定制定相應的解決方案，解決相關檢測技術難題。

熱裂解技術：

高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能直接進樣通過GC進行氣相質譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發(fā)的小分子，然后導入到GC/MS系統(tǒng)進行分析。依賴裂解產物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質譜圖所確定的產物歸屬來達到對高聚物的結構測定。與紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區(qū)分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。這種技術可以應用在許多不同的領域，聚合物科學、微生物學、生物工程、醫(yī)藥衛(wèi)生、司法檢驗、能源、地質及地球化學等領域可分析高分子聚合物、橡膠、塑料、阻燃劑、各種纖維、涂料，以及在石油化工、食品、醫(yī)藥、公安等領域進行定性分析；涂料，橡膠，高聚物的組成,結構等信息；化學品中各組分含量及組分結構鑒定。

熱裂解氣相色譜儀分析儀器特點

(1) 采用了技術良好的百兆/千兆以太網通信接口、并內置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內部局域網、互聯(lián)網實現(xiàn)遠距離的數據傳輸；方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置、方便分析數據的管理；

(2) 儀器內部設計3個獨立的連接IP地址，可以連接到工作電腦（實驗室現(xiàn)場）、分管電腦（如質檢科、生產部等）、以及高管電腦（如環(huán)保局、技術監(jiān)督局等），需要時可實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數據結果；

(3) 儀器配備的專用工作站可以同時支持多臺色譜儀接入，實現(xiàn)數據處理以及儀器反向控制，簡化文檔管理；

(4) 儀器可以通過互聯(lián)網連接到生產廠家，實現(xiàn)遠程診斷、遠程更新等（需用戶設置）；

(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時安裝三個檢測器，滿足復雜樣品的分析需求。
儀器采用模塊化的結構設計，后期維護簡單方便。

(7) 全新的微機溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有八路*獨立的溫度控制輸出，可實現(xiàn)二十階程序升溫，具有柱箱自動后開門系統(tǒng)，近室溫控制能力得到提高，升/降溫速度更快；

(8) 色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。

(9) 標配的工作站適于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統(tǒng)。

(10) 具有*自主知識產權的色譜儀微機系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標準協(xié)議，可以對接DCS系統(tǒng)。

技術指標

操作顯示：7寸彩色液晶觸摸屏

溫控區(qū)域：8路

外部事件：8路；輔助控制輸出2路

進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動進樣器

檢測器數目：3個（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選

啟動進樣：手動、自動可選

通信接口：以太網：IEEE802.3

溫度控制

柱室溫度；

控溫范圍：室溫加+3℃～399℃。

控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。

溫度梯度：室溫加+3℃～399℃，柱室有效區(qū)域內不大于1%。

設定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。

設定溫度和實際溫度之間的偏差不大于2%。

最高升溫階數：20階。

設定升溫速率：0.1～60℃/min。

線性程序升溫范圍：

每分種30℃時為150℃。

每分種15℃時為300℃。

每分種10℃時為350℃。

初溫終溫控制時間：0～600min。

程序升溫的重復性不大于2%。

降溫速度：由300℃降至50℃所需時間不大于10min。（其它檢測器溫度升至300℃）。

汽化室、檢測室溫度

控溫精度：

汽化室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內），200℃以上為±0.2℃。

檢測室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內），200℃以上為±0.2℃。

設定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。

閥配置系統(tǒng)

最多搭載8自動控制個閥，可自動序列運行(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選)

可裝側閥箱、獨立小柱箱

輔助電子流路控制模塊（可壓力/流量控制模式）

零泄漏吹掃技術

高速切換電磁閥壽命長(100萬次，10mS)

檢測器技術指標

氫火焰離子化檢測器（FID）

檢測限：≤1.9pgC/s [n-C16]

基線噪聲：≤1PA

基線漂移：≤1PA/30min

線性范圍： ≥107(±10%)

數據采集頻率100Hz

熱導檢測器（TCD）

檢測限＜400pg丙烷/毫升，氦氣

基線噪聲：≤20μV

基線漂移：≤30μV/30min

線性范圍： 105(±5%)

數據采集頻率100Hz

電子捕獲檢測器(ECD)

檢測限：≤1×10-13g/ml（丙體六六六-異辛烷溶液）

基線噪聲：≤0.03mV

基線漂移：≤0.2mV/30min

線性范圍：103

放射源：63Ni

火焰光度檢測器(FPD)

檢測限： (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s；-無水乙醇溶液）

基線噪聲：≤3×10-13A

基線漂移：≤2×10-12A/30min

線性范圍： 對硫≥102、對磷≥103

電子電器鄰苯及阻燃劑6項檢測熱裂解儀性能結構特點

★觸摸彩屏顯示輸入，輸入參數值，具備突然斷電保護功能，可儲存10種設定條件，120種方法，根據文件名隨時調取。

★裂解探頭為鉑絲或鉑帶結構，鉑絲型采用石英坡璃管填料進樣，鉑帶型采用涂料進樣。

★儀器附設探頭清洗功，即通過高溫 ( 1400℃ ) 對探頭或樣品石英管進行清洗，除去殘留物。

★裂解池體分兩種，1.單裂解池體，2.裂解組合閥池體。二者可通過特定支架安裝在色譜進樣口上。
★程序控制器和裂解組合閥池體相接?？蓪α呀鈽悠愤M行吸附、解吸，亦可單獨實現(xiàn)450℃以下相關樣品的脫附處理。
★有常溫吸附(B型)和制冷吸附 ( -20℃，C型帶此低溫吸附功能 ) 兩種附件可供選擇。
★用戶根據需要可選擇單裂解池體進樣器 ( 標配 ) ，裂解組合閥池體和程序進樣器。
★裂解組合閥池體是將六通閥與裂解池體結合在一起，并通過與程序進樣器相連，實現(xiàn)樣品裂解、吸附、解吸全程自動控制。

★通過方法選擇，裂解進樣器和程序進樣器既能聯(lián)控，又可以分別單獨控制進樣。
★可實現(xiàn)對樣品的裂解進樣，輕組分氣體進樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的組合方法選擇。

★探頭可設10階裂解程序升溫。
★儀器設有啟動線，可與國內外氣相色譜、質譜實時連接聯(lián)控。
★儀器本身具有獨立氣路裝置，可方便與任何國內外氣相色譜儀、質譜儀相連，無需改動外設氣路。

主要技術參數

◆ 裂解池溫度范圍： 室溫以上5～400℃，以增量1℃任設。

◆ 裂解鉑絲溫度范圍： 室溫+100～1400℃，以10℃增量任設；十階程序升溫。

◆ 裂解鉑絲溫控速率： 0.01℃/ms～20℃/ms，分十一擋轉換。

◆ 鉑絲校準基值：±200℃，以10℃增量任設

◆ 裂解探頭溫控時間： 0.1s～9999s，以0.1s增量任設

◆ 石英管清洗溫度： 1400℃，持續(xù)5s。

◆ 程序進樣器溫度范圍：兩種方式，1. 室溫+5℃～400℃，以1℃增量任設；2. -20℃～400℃，以1℃增量任設

◆ 程序進樣器溫控速率：1℃/min～200℃/min

◆ 程序進樣器溫控時間：99min

◆ 程序進樣器吹掃流量范圍：10ml/min～300ml/min

◆ 分析結果重復性： ≤2%（聚苯乙烯二聚體）

◆ 外形尺寸： 387mmX245mmX130mm （長X寬X高）

◆ 功率： 250W。

◆ 重量： 7Kg。