食品中防腐劑分析氣相色譜儀

一、適用范圍

適用于測定醬油、果子汁等食品的苯甲酸鈉、山梨酸及山梨酸鉀的含量。

通過酸化處理從樣品中提取苯甲酸鈉、山梨酸及山梨酸鉀，氣相色譜法測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品含量。

二、實訓(xùn)目的、要求

①理解氣相色譜法的原理，能熟練操作氣相色譜儀。

②能熟練處理樣品。

三、實訓(xùn)原理

樣品酸化后，提取山梨酸，用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

四、儀器和用具

氣相色譜儀：GC-7800型色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器。（北京普瑞分析儀器有限公司生產(chǎn)）
 

五、試劑

①不含過氧化物。

②石油醚：沸程30~600 ℃

③鹽酸。

④無水硫酸鈉。

⑤鹽酸（1+1）：取100 mL鹽酸，加水稀釋至200 mL。

⑥氯化鈉酸性溶液(40 g/L)：向氯化鈉溶液(40 g/L)中加少量鹽酸（1+1）酸化。

⑦山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸（0.1g左右）g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-乙（3+1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液相當(dāng)于（1m g/mL左右）山梨酸。

⑧山梨酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚-乙（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于0.5150 mg、0.2575mg、0.1288 mg、0.06438 mg、0.03219 mg山梨酸。

⑨苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取苯甲酸鈉（0.1g左右）g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-（3+1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液相當(dāng)于（1m g/mL左右）苯甲酸鈉。

⑩苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚-（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于0.5245 mg、0.2623mg、0.1311 mg、0.06556mg、0.0375 0mg苯甲酸鈉。

六、操作步驟

1.樣品提取（可口可樂、“6個檸檬”）

稱取（10g左右）可口可樂和（10g左右）6個檸檬事先混合均勻的樣品，分別置于50mL帶塞錐形瓶中，加0.5mL鹽酸（1+1）酸化，用15mL、10mL乙提取2次，每次振搖1min，將上層乙提取液吸入另一個25mL帶塞錐形瓶中。合并乙提取液，用3mL氯化鈉酸性溶液（40g/L）洗滌2次，靜止15min，用滴管將層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取10mL至帶塞錐形瓶中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚-乙（3+1）混合溶劑溶解殘渣，備用。

2.色譜參考條件

①色譜柱：毛細(xì)管柱（苯甲酸、山犁酸分析柱）

②氣流速度：載氣為氮氣，壓力分流比30:1，

空氣流速400mL/min，

H2流速30mL/min，尾吹25mL/min。

③溫度：進(jìn)樣口230℃；檢測器230℃；柱溫190℃。

3.測定

進(jìn)樣2 µL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸鈉的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時進(jìn)樣2 µL樣品溶液。測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

七、測定結(jié)果

                               山梨酸、苯甲酸-200ug/mL

                                      山梨酸、苯甲酸-100ug/mL

                          山梨酸、苯甲酸-250ug/mL

食品中防腐劑分析氣相色譜儀

 八、說明及注意事項

①樣品處理時酸化，可使山梨酸鉀/苯甲酸鈉鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樯嚼嫠?苯甲酸鈉。

②乙提取液應(yīng)用無水硫酸鈉充分脫水，進(jìn)樣溶液中含水會影響測得結(jié)果。

③本法可與測定苯甲酸鈉鈉或苯甲酸鈉結(jié)合一起測定。