氣相色譜儀氣體純度選擇原則
一.對氣體純度選擇的平常原則
1)從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也便是說,氣體中 雜質含量務必低于被分析組分含量,倘利用 TCD分析10ppmCO,則載氣中雜質總含量不得超出10ppm,由于99.999%純度氣體則含0.001%雜質,相當于10ppm以是對付 10ppm痕量分析,載氣純度應高于99.999%;對付FID利用氣體,碳氫化合物含量務必很低,載氣中大量氧雜質只要差錯色譜柱造成影響,就不影響 FID性能,而支配ECD,載氣中氧氣啝水含量務必很低等.
2)毛細管柱分析比添補柱分析要求高。
3)步驟升溫分析比恒定溫度分析要求高。
4)濃度型檢測器比質量型檢測器要求高。
5)配有甲烷裝置FID比單FID支配對載氣中微量CO,CO2要求要高多.
6)從儀器壽命啝保留儀器高伶俐度講,中高等儀器比低當儀器要求高.
二.氣體純度低的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。
3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大。
5)檢測器:
TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。 這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情 況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得 指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
FPD和 NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除。
6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
7)儀器影響
a. 各類過濾器加速失效;
b. 調節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節(jié)精度降低或失靈;
c. 氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
d. 檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響zui明顯,應引起用戶特別注意