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煤焦油(焦?fàn)t煤氣)介紹及煤焦油中萘分析方案

閱讀:2079        發(fā)布時間:2012-9-4

 

煤焦油是焦化工業(yè)的重要產(chǎn)品之一。煤焦油的主要成分:煤焦油組成中包括了如苯,苯酚,這樣低的相對分子質(zhì)量的簡單物質(zhì),直到甚至在真空下也不易發(fā)的,相對分子質(zhì)量達(dá)數(shù)千的非常復(fù)雜物質(zhì),因此是一種十分復(fù)雜的混合物。
  煤焦油中有機(jī)化合物估計有一萬種以上,已被鑒定的約有五百多種.煤焦油化學(xué)組成特點是:
  1.主要是芳香族化合物,而且大多數(shù)是兩個環(huán)以上的稠環(huán)芳香族化合物,而烷烴,烯烴和環(huán)烷烴化合物很少;
  2.含氧化合物如呈弱酸性的酚類以及中性的古馬隆,氧芴等;
  3.含氮化合物主要包括弱堿性的吡吩,喹啉及它們的衍生物,還有吡咯類如吲哚,咔唑等;
  4.含硫化合物是噻吩,硫酚,硫雜茚等;
  5.還有雜環(huán)的含氧,含氮和含硫化合物;
  6.煤焦油中各種烴的烷基化合物數(shù)量甚少,而且它們的含量隨著分子中環(huán)數(shù)增加而減少。
  雖然煤僦油中組分是多種多樣的,但大多數(shù)組分在煤焦油中的含量不高或是極微。在煤焦油中含量占煤焦油總量1%以上的組分只有13種,它們的性質(zhì)與含水量相等。
  tags:煤焦油的主要成分
 

一、煤焦油中萘含量的氣相色譜分析
摘要:介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法,使用GC7800型氣相色譜對煤焦油中的萘含量進(jìn)行測定,取得了滿意的效果。
關(guān)鍵詞:煤焦油 萘 氣相色譜
1.前言
煤焦油萘含量氣相色譜測定方法符合GB3704-83,原理是:根據(jù)烷烴對煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解,而對萘有較大的溶解能力,以烷烴為萃取劑出去瀝青質(zhì)和其它雜志,然后對萃取液進(jìn)行分析,以外標(biāo)法定量。
2.實驗部分2.1儀器與試劑:
儀器:北京普瑞GC7800型氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器,填充柱或毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)),PR6000色譜工作站。試劑:萘(分析純),正十二烷(分析純)
2.2色譜條件
毛細(xì):載氣壓力:0.06Mpa 補(bǔ)充氣(高純氮)流量:30ml/min   空氣流量:300ml/min   氫氣流量:30ml/min 分流流量:30ml/min
 
 填充:載氣(高純氮)流量:30ml/min 空氣流量:300ml/min   氫氣流量:30ml/min
 
柱箱溫度:180   注樣器:200℃    檢測器:200℃ (填充和毛細(xì)都一樣)
2.3外標(biāo)樣和樣品的制備
2.3.1外標(biāo)樣的制備:
    稱取一定量的萘,再稱取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后搖勻然后保存。要求配制的外標(biāo)樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。
2.3.2樣品的制備:
     
*次萃取:稱取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右,到0.0002g,置于容量瓶中,然后用加入3~4g正十二烷,在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱,溫度控制在80度左右,邊加熱邊攪拌2~3分鐘后取下靜置,冷卻到室溫后,將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,蓋嚴(yán)。第二次萃?。涸偃?~4g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中,按*次萃取方法進(jìn)行第二次萃取,將第二次萃取液并入*次萃取液中,蓋嚴(yán)。
第三次萃?。阂陨鲜龇椒ㄏ嗤M(jìn)行第三次萃取,將第三次萃取液并入上兩次萃取液中,并稱取萃取液的重量,準(zhǔn)確到0.001g,蓋嚴(yán),搖勻備用。
2.4:實驗:
    調(diào)整GC2010型色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài),進(jìn)0.2ul外標(biāo)樣,計算校正因子。在相同條件下,進(jìn)0.2ul樣品,用外標(biāo)法計算樣品的濃度;
3.實驗結(jié)果與計算:
    以外標(biāo)法計算出樣品濃度以后,再按下式計算煤焦油中的萘含量:
                             C樣*G試                    100
                      萘%=-------------- X ---------
                               G             100-Wf
式中:C樣----通過外標(biāo)法計算得到的樣品的濃度, %;
G試----萃取后,所得的萃取液的重量,g;
G ----煤焦油試樣的重量,g;
Wf   煤焦油分析試樣中的水分含量,%----
煤焦油中萘含量的氣相色譜分析

煤焦油(或焦?fàn)t煤氣)中的粗苯萘分析氣相色譜儀配置
   序號
產(chǎn)品名稱
規(guī)格型號
單位
數(shù)量
產(chǎn)地
1
氣相色譜儀
GC7800(FID+雙填充進(jìn)樣系統(tǒng)
1.0
北京
2
通用色譜工作站
PR6000(外置式.
1.0
北京
3
不銹鋼分析柱
萘分析柱./2M
1.0
北京
4
不銹鋼分析柱
三苯毛細(xì)分析柱/PEG-20M
1.0
北京
5
不銹鋼分析柱
DEGS/3M
1.0
北京
6
低噪音空氣發(fā)生器
HGA-2L
1.0
北京
7
高純氫發(fā)生器
HGH-300E
1.0
北京
8
高純氮反生器
HGH-300E
1.0
北京
9
二甲苯
500ml(分析純
1.0
國產(chǎn)
10
間二甲苯標(biāo)樣
5ml/
1.0
國產(chǎn)
11
鄰二甲苯標(biāo)樣
5ml/
1.0
國產(chǎn)
12
對二甲苯標(biāo)樣
5ml/
1.0
國產(chǎn)
13
萘標(biāo)樣
5g/
1.0
國產(chǎn)
14
正十六烷標(biāo)樣
5ml/
1.0
進(jìn)口
15
正十一烷
5ml/
1.0
國產(chǎn)
16
電腦,打印機(jī)
品牌機(jī)
1.0
國產(chǎn)
備注:氣相色譜儀的配置,鋼瓶自備,電腦/打印機(jī)和試劑標(biāo)樣自備或供方代購,如果要算熱值,工作站要加5000元。
 
   序號
產(chǎn)品名稱
規(guī)格型號
單位
數(shù)量
產(chǎn)地
1
氣相色譜儀
GC7800(FID+雙填充進(jìn)樣系統(tǒng)
1.0
北京
2
通用色譜工作站
PR6000(外置式.
1.0
北京
3
不銹鋼分析柱
萘分析柱./2M
1.0
北京
4
不銹鋼分析柱
三苯毛細(xì)分析柱/PEG-20M
1.0
北京
5
不銹鋼分析柱
DEGS/3M
1.0
北京
6
低噪音空氣發(fā)生器
HGA-2L
1.0
北京
7
高純氫發(fā)生器
HGH-300E
1.0
北京
8
高純氮反生器
HGH-300E
1.0
北京
9
二甲苯
500ml(分析純
1.0
國產(chǎn)
10
間二甲苯標(biāo)樣
5ml/
1.0
國產(chǎn)
11
鄰二甲苯標(biāo)樣
5ml/
1.0
國產(chǎn)
12
對二甲苯標(biāo)樣
5ml/
1.0
國產(chǎn)
13
萘標(biāo)樣
5g/
1.0
國產(chǎn)
14
正十六烷標(biāo)樣
5ml/
1.0
進(jìn)口
15
正十一烷
5ml/
1.0
國產(chǎn)
16
電腦,打印機(jī)
品牌機(jī)
1.0
國產(chǎn)
公司名稱:北京普瑞分析儀器有限公司    公司地址:北京市海淀區(qū)清河濱河路2
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