煤焦油(焦?fàn)t煤氣)介紹及煤焦油中萘分析方案
閱讀:2079 發(fā)布時間:2012-9-4
煤焦油是焦化工業(yè)的重要產(chǎn)品之一。煤焦油的主要成分:煤焦油組成中包括了如苯,苯酚,這樣低的相對分子質(zhì)量的簡單物質(zhì),直到甚至在真空下也不易發(fā)的,相對分子質(zhì)量達(dá)數(shù)千的非常復(fù)雜物質(zhì),因此是一種十分復(fù)雜的混合物。
煤焦油中有機(jī)化合物估計有一萬種以上,已被鑒定的約有五百多種.煤焦油化學(xué)組成特點是:
1.主要是芳香族化合物,而且大多數(shù)是兩個環(huán)以上的稠環(huán)芳香族化合物,而烷烴,烯烴和環(huán)烷烴化合物很少;
2.含氧化合物如呈弱酸性的酚類以及中性的古馬隆,氧芴等;
3.含氮化合物主要包括弱堿性的吡吩,喹啉及它們的衍生物,還有吡咯類如吲哚,咔唑等;
4.含硫化合物是噻吩,硫酚,硫雜茚等;
5.還有雜環(huán)的含氧,含氮和含硫化合物;
6.煤焦油中各種烴的烷基化合物數(shù)量甚少,而且它們的含量隨著分子中環(huán)數(shù)增加而減少。
雖然煤僦油中組分是多種多樣的,但大多數(shù)組分在煤焦油中的含量不高或是極微。在煤焦油中含量占煤焦油總量1%以上的組分只有13種,它們的性質(zhì)與含水量相等。
tags:煤焦油的主要成分
煤焦油中有機(jī)化合物估計有一萬種以上,已被鑒定的約有五百多種.煤焦油化學(xué)組成特點是:
1.主要是芳香族化合物,而且大多數(shù)是兩個環(huán)以上的稠環(huán)芳香族化合物,而烷烴,烯烴和環(huán)烷烴化合物很少;
2.含氧化合物如呈弱酸性的酚類以及中性的古馬隆,氧芴等;
3.含氮化合物主要包括弱堿性的吡吩,喹啉及它們的衍生物,還有吡咯類如吲哚,咔唑等;
4.含硫化合物是噻吩,硫酚,硫雜茚等;
5.還有雜環(huán)的含氧,含氮和含硫化合物;
6.煤焦油中各種烴的烷基化合物數(shù)量甚少,而且它們的含量隨著分子中環(huán)數(shù)增加而減少。
雖然煤僦油中組分是多種多樣的,但大多數(shù)組分在煤焦油中的含量不高或是極微。在煤焦油中含量占煤焦油總量1%以上的組分只有13種,它們的性質(zhì)與含水量相等。
tags:煤焦油的主要成分
一、煤焦油中萘含量的氣相色譜分析 |
摘要:介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法,使用GC7800型氣相色譜對煤焦油中的萘含量進(jìn)行測定,取得了滿意的效果。 關(guān)鍵詞:煤焦油 萘 氣相色譜 1.前言 煤焦油萘含量氣相色譜測定方法符合GB3704-83,原理是:根據(jù)烷烴對煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解,而對萘有較大的溶解能力,以烷烴為萃取劑出去瀝青質(zhì)和其它雜志,然后對萃取液進(jìn)行分析,以外標(biāo)法定量。 2.實驗部分2.1儀器與試劑: 儀器:北京普瑞GC7800型氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器,填充柱或毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)),PR6000色譜工作站。試劑:萘(分析純),正十二烷(分析純) 2.2色譜條件 毛細(xì):載氣壓力:0.06Mpa 補(bǔ)充氣(高純氮)流量:30ml/min 空氣流量:300ml/min 氫氣流量:30ml/min 分流流量:30ml/min 填充:載氣(高純氮)流量:30ml/min 空氣流量:300ml/min 氫氣流量:30ml/min 柱箱溫度:180 注樣器:200℃ 檢測器:200℃ (填充和毛細(xì)都一樣) 2.3外標(biāo)樣和樣品的制備 2.3.1外標(biāo)樣的制備: 稱取一定量的萘,再稱取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后搖勻然后保存。要求配制的外標(biāo)樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。 2.3.2樣品的制備: *次萃取:稱取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右,到0.0002g,置于容量瓶中,然后用加入3~4g正十二烷,在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱,溫度控制在80度左右,邊加熱邊攪拌2~3分鐘后取下靜置,冷卻到室溫后,將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,蓋嚴(yán)。第二次萃?。涸偃?~4g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中,按*次萃取方法進(jìn)行第二次萃取,將第二次萃取液并入*次萃取液中,蓋嚴(yán)。 第三次萃?。阂陨鲜龇椒ㄏ嗤M(jìn)行第三次萃取,將第三次萃取液并入上兩次萃取液中,并稱取萃取液的重量,準(zhǔn)確到0.001g,蓋嚴(yán),搖勻備用。 2.4:實驗: 調(diào)整GC2010型色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài),進(jìn)0.2ul外標(biāo)樣,計算校正因子。在相同條件下,進(jìn)0.2ul樣品,用外標(biāo)法計算樣品的濃度; 3.實驗結(jié)果與計算: 以外標(biāo)法計算出樣品濃度以后,再按下式計算煤焦油中的萘含量: C樣*G試 100 萘%=-------------- X --------- G 100-Wf 式中:C樣----通過外標(biāo)法計算得到的樣品的濃度, %; G試----萃取后,所得的萃取液的重量,g; G ----煤焦油試樣的重量,g; Wf 煤焦油分析試樣中的水分含量,%---- 煤焦油中萘含量的氣相色譜分析 |
煤焦油(或焦?fàn)t煤氣)中的粗苯萘分析氣相色譜儀配置
序號 | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格型號 | 單位 | 數(shù)量 | 產(chǎn)地 |
1 | 氣相色譜儀 | GC7800(雙FID+雙填充進(jìn)樣系統(tǒng)) | 臺 | 1.0 | 北京 |
2 | 通用色譜工作站 | PR6000(外置式.) | 套 | 1.0 | 北京 |
3 | 不銹鋼分析柱 | 萘分析柱./2M | 根 | 1.0 | 北京 |
4 | 不銹鋼分析柱 | 三苯毛細(xì)分析柱/PEG-20M | 根 | 1.0 | 北京 |
5 | 不銹鋼分析柱 | DEGS/3M | 根 | 1.0 | 北京 |
6 | 低噪音空氣發(fā)生器 | HGA-2L | 臺 | 1.0 | 北京 |
7 | 高純氫發(fā)生器 | HGH-300E | 臺 | 1.0 | 北京 |
8 | 高純氮反生器 | HGH-300E | 臺 | 1.0 | 北京 |
9 | 二甲苯 | 500ml(分析純) | 瓶 | 1.0 | 國產(chǎn) |
10 | 間二甲苯標(biāo)樣 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
11 | 鄰二甲苯標(biāo)樣 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
12 | 對二甲苯標(biāo)樣 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
13 | 萘標(biāo)樣 | 5g/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
14 | 正十六烷標(biāo)樣 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 進(jìn)口 |
15 | 正十一烷 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
16 | 電腦,打印機(jī) | 品牌機(jī) | 套 | 1.0 | 國產(chǎn) |
備注:氣相色譜儀的配置,鋼瓶自備,電腦/打印機(jī)和試劑標(biāo)樣自備或供方代購,如果要算熱值,工作站要加5000元。
序號 | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格型號 | 單位 | 數(shù)量 | 產(chǎn)地 |
1 | 氣相色譜儀 | GC7800(雙FID+雙填充進(jìn)樣系統(tǒng)) | 臺 | 1.0 | 北京 |
2 | 通用色譜工作站 | PR6000(外置式.) | 套 | 1.0 | 北京 |
3 | 不銹鋼分析柱 | 萘分析柱./2M | 根 | 1.0 | 北京 |
4 | 不銹鋼分析柱 | 三苯毛細(xì)分析柱/PEG-20M | 根 | 1.0 | 北京 |
5 | 不銹鋼分析柱 | DEGS/3M | 根 | 1.0 | 北京 |
6 | 低噪音空氣發(fā)生器 | HGA-2L | 臺 | 1.0 | 北京 |
7 | 高純氫發(fā)生器 | HGH-300E | 臺 | 1.0 | 北京 |
8 | 高純氮反生器 | HGH-300E | 臺 | 1.0 | 北京 |
9 | 二甲苯 | 500ml(分析純) | 瓶 | 1.0 | 國產(chǎn) |
10 | 間二甲苯標(biāo)樣 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
11 | 鄰二甲苯標(biāo)樣 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
12 | 對二甲苯標(biāo)樣 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
13 | 萘標(biāo)樣 | 5g/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
14 | 正十六烷標(biāo)樣 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 進(jìn)口 |
15 | 正十一烷 | 5ml/支 | 支 | 1.0 | 國產(chǎn) |
16 | 電腦,打印機(jī) | 品牌機(jī) | 套 | 1.0 | 國產(chǎn) |
公司名稱:北京普瑞分析儀器有限公司 公司地址:北京市海淀區(qū)清河濱河路2號
:李崧維 : :