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氣相色譜法測定頭孢噻肟鈉中殘留溶媒含量
摘要： 目的：建立一種方便快捷的方法測定頭孢噻肟鈉原料粉中的殘留溶媒乙酸乙酯及四氫呋喃的含量。方法：采用普瑞GC-7800A 氣相色譜儀，氮?dú)鉃檩d體氣體，以異丙醇為內(nèi)標(biāo)，程序升溫進(jìn)行測定。結(jié)果：該方法測定乙酸乙酯和四氫呋喃的精密度分別為（0．70 ～1．87 ）和（1．34 ～1．91 ）。方法回收率分別為100．2±2．7 和101．1±3．6 。
結(jié)論：本方法適用于頭孢噻肟鈉的殘留溶媒測定，方法簡便快捷。
關(guān)鍵詞： 頭孢噻肟鈉；殘留溶媒；氣相色譜法
頭孢噻肟鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素，廣泛應(yīng)用于臨床。其品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響臨床的療效。因而，快速而準(zhǔn)確的檢測產(chǎn)品質(zhì)量是保證產(chǎn)品的有效手段。我們在依照藥典的標(biāo)準(zhǔn)，對我廠生產(chǎn)的頭孢噻肟鈉進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)過程中，摸索建立一個(gè)新的、簡便準(zhǔn)確的氣相色譜法頭孢噻肟鈉合成品中的殘留溶媒進(jìn)行測定，該方法能夠快速有效的對殘留溶媒進(jìn)行檢測，是值得推廣的方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 實(shí)驗(yàn)儀器：GC-7800A 氣相色譜儀：FID檢測器；色譜柱：HP-FFAP（交聯(lián)聚乙二醇-TPA，25em×0．25mm×0．25μm（膜厚）。
1．2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純（上?；瘜W(xué)試劑研究所），實(shí)驗(yàn)所有用水為雙重蒸餾水（色譜檢驗(yàn)無干擾峰）。
1．3 色譜條件：以氮?dú)鉃檩d氣，柱壓100Kpa，分流比200：1，檢測器溫度250℃ ，進(jìn)樣口溫度200℃ 。柱溫（采用程序升溫）初始溫度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。
2 樣品測定
2．1 內(nèi)標(biāo)溶液和對照品溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、于100ml容量瓶中并用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液，取0．4／A測定。
2．2 樣品溶液的配制：精密稱取1．50g樣品于10ml容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，取0．1μL進(jìn)樣。
3 結(jié)果
3．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍的確定：取1．0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0．0005ml， 0．005ml， 0．01ml， 0．02ml， 0．04ml，
0．06ml、0．08ml、0．10ml、0．12ml、0．16ml、0．18 于ml100ml容量瓶中加內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，搖勻，取0．4μL測定。以待測物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，待測物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=1366．9x r=0．9996
乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=981．9x r=0．9998
3．2 精密度的測定：溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，每個(gè)濃度配制5個(gè)平行樣品，取0．4μL測定，以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3．3 回收率的測定：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃（A）、乙酸乙酯（B）各0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，每個(gè)樣品配制5份，備用。進(jìn)樣，記錄峰面積。計(jì)算回收率。
3．4 檢出限與定量限：四氫呋喃的檢出限為：1．778μg／ml，定量限為：3．556μg／ml。乙酸乙酯的檢出限為：1．804μg／ml，定量限為：3．608μg／ml。
4 討論
4．1 本方法采用內(nèi)標(biāo)法對生產(chǎn)樣品進(jìn)行定量計(jì)算，操作非常簡便，且方便的回收率和精密度高。經(jīng)計(jì)算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4．95和2．83，對稱因子為0．97和0．99。達(dá)到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求，有利于藥品質(zhì)量的控制。
4．2 在生產(chǎn)當(dāng)中，快速及時(shí)的做好化驗(yàn)取樣分析工作，是產(chǎn)品質(zhì)控的*要求。本方法在本廠的實(shí)際工作中經(jīng)運(yùn)用，不僅為生產(chǎn)提供了真實(shí)準(zhǔn)確的依據(jù)，并經(jīng)客戶反映，產(chǎn)品檢驗(yàn)合格一致，準(zhǔn)確，是方便快捷的好方法。值得大力推廣。