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毛細管GC法測定藿香精油中百秋李醇的含量
藿香是一種常用中藥材,為唇形科植物廣藿香Pogostemon cablib（Blanc） Benth.或藿香Agastache rugosa （Fisch. etMey.） O.Kuntze 的全草。其性微溫、辛,歸肺、脾、胃經(jīng)。具有化濕和中,祛暑解表的功能。用于感冒暑濕,寒熱,頭痛,胸脘痞悶,嘔吐泄瀉,瘧疾,口臭。本文采用氣相色譜法對藿香油經(jīng)分子蒸餾提取而得到的藿香精油中百秋李醇的含量進行測定。
1 儀器與材料
1. 1 儀器 普瑞GC-7800氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測器（FID）、十萬分之一天平（德國Sartorius 公司,BP210 D型）N2000色譜工作站。
1.2 試藥 百秋李醇對照品（由中國藥品生物制品檢定所供鑒別用百秋李醇經(jīng)純化而得）;藿香精油（由廣州市輕工研究所提供,批號: 1106、1107、1108 ）;內(nèi)標物:正十二烷（色譜純） ;溶劑:乙酸乙酯（分析純）。
2 試驗與結(jié)果
2. 1 溶液制備
2.1.1 對照品溶液的配制 精密稱取百秋李醇對照品11.70mg,置20mL量瓶中,加入乙酸乙酯溶解至刻度,配制成0.5850mg/mL的百秋李醇對照液,準確移取此液1mL置10mL量瓶中,加入1mL正十二烷內(nèi)標液,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。取1μL進樣。
2.1.2 內(nèi)標液的配制 精密稱取正十二烷（色譜純）適量,用乙酸乙酯溶解并定容至100mL,得0.5mg/mL正十二烷內(nèi)標液。
2.1.3 供試品溶液的制備 精密稱取藿香精油25mg,用乙酸乙酯溶解并定容至25mL。準確移取此液1mL加1mL正十二烷內(nèi)標液置10mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。取1μL進樣。
2. 2 含量測定
2. 2. 1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 用彈性交聯(lián)石英毛細管柱SE230（30m×0.25mn×0.25μm） ;進樣口溫度:210℃;柱溫80℃,以10℃/min一階升溫至120℃,保持10min;以5℃/min二階升溫至160℃,以10℃/min三階升溫至240 ℃,保持10min。氫火焰離子化檢測器（FID）溫度:300℃,正十二烷為內(nèi)標,理論塔板數(shù)按百秋李醇計算應(yīng)不低于30000,百秋李醇與內(nèi)標物的分離度應(yīng)大于2.0。
2. 2. 2 線性關(guān)系 精密移取0.5850mg/mL百秋李醇對照品液0.3、0.6、1.0、1.3、1.6、2.0mL置10mL 量瓶中,分別加入1mL正十二烷內(nèi)標液,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,取1μL進樣。以百秋李醇質(zhì)量濃度（ρ）對百秋李醇與內(nèi)標物的峰面積比回歸,得回歸方程y=0.02577+ 0.0156ρ,r=0.9997
結(jié)果表明,百秋李醇質(zhì)量濃度在17.55～117.0mg/mL范圍內(nèi)與峰面積比呈線性關(guān)系。
2. 2. 3 精密度試驗 精密移取1mL百秋李醇對照液0.5849mg/mL,加1.0mL正十二烷內(nèi)標液,用乙酸乙酯稀釋至10mL,搖勻。取1μL進樣,連續(xù)進樣6次,結(jié)果RSD=1.3%（n=6）,表明精密度良好。
2. 2. 4 穩(wěn)定性試驗 稱取本品25.09mg,加乙酸乙酯溶解并定容到25mL,精密移取此液1mL 加1.0mL正十二烷內(nèi)標液,加乙酸乙酯至10mL,搖勻。每隔2 h進樣1次測定百秋李醇含量,在10 h內(nèi)測定結(jié)果RSD= 2.48% （n = 6） ,表明樣品溶液比較穩(wěn)定。
2. 2. 5 重復性試驗 精密稱取同一批號本品6份,按“2. 1. 3”項下操作。同一批號樣品平行測定6次,其RSD = 2.23%（n=6）,表明重復性良好。
2. 2. 6 加樣回收率試驗 精密稱取同一批號本品約12mg,置25mL 量瓶中,分別加入百秋李醇對照品5.601mg （7.001mg/mL,0.8mL）、7.001mg（7.001mg/mL 1.0mL） 、8.401mg（7.001mg/mL,1.2mL） ,用乙酸乙酯溶解并定容。上述溶液各取1mL 分別置10mL量瓶中,各加入1mL內(nèi)標液用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。取1μL進樣。
2. 2. 7 樣品含量測定 對3 批（批號1106、1107、1108）本品按上述方法進行含量測定,結(jié)果百秋李醇的含量分別為57.35%、70.98%及63.68%。
3 討論
本試驗對水蒸氣蒸餾而得的藿香油,再經(jīng)分子蒸餾技術(shù)處理所得的藿香精油中百秋李醇進行含量測定;本研究所建立的毛細管氣相色譜測定方法,具有精密度高、重復性和穩(wěn)定性好等優(yōu)點,可作為藿香精油質(zhì)量控制的方法。