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測(cè)定山柰中對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯的含量 氣象色譜法
閱讀：1273 發(fā)布時(shí)間：2012-7-23
摘要：目的：建立山柰中對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯的含量測(cè)定方法。方法：GC測(cè)定山柰中對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30為固定相的色譜柱，柱溫為20℃。結(jié)果：此方法線性關(guān)系良好（r=0．9995），平均回收率為97．8％ ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1．1％（n=5）。結(jié)論：本法可控制藥材的質(zhì)量。
關(guān)鍵詞：氣相色譜；山柰；對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯
山柰為姜科植物Kaempferia galanga L．的干燥根莖，栽培于中國(guó)臺(tái)灣、廣東、廣西和云南等地，是一種傳統(tǒng)中 ，具有行氣溫中、消食止痛之功效。2000年版一部規(guī)定揮發(fā)油含量不得少于4．5％（ml/g），其中對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯（ethy1-P-methoxy-cinnamate）為主要成分。本文采用氣相色譜法測(cè)定山柰中對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法簡(jiǎn)便，可作為山柰的質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)。
1 儀器與試藥
1．1 儀器： 普瑞GC7800氣相色譜儀，超聲波清洗器。
1．2 試藥： 對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯（ethyl-P-methoxycinnamate）對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)0835．9601，并以重結(jié)晶方法精制，經(jīng)GC檢驗(yàn)，純度在98％以上。其它試劑均為分析純。
1．3 試驗(yàn)樣品藥材均為市售，經(jīng)本室鑒定為山柰（Kaempferia gal~ga L．）的根莖，取藥材粉碎，過(guò)40目篩備用。
2 方法與結(jié)果
2．1 色譜條件色譜柱：玻璃柱，2．1米長(zhǎng)，直徑0．3厘米。固定相為SE-30，涂布濃度10％。柱溫：200℃，進(jìn)樣口溫度與檢測(cè)器溫度為250℃，載氣流速為80Kpa，氫氣流速為100Kpa，空氣流速為50Kpa，靈敏度為10-1。。
2．2 樣品提取條件的選擇： 分別以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶劑，超聲提取30min，結(jié)果甲醇提取含量zui高；并對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行了考察，結(jié)果30min即可提取*。
2．3 線性關(guān)系考察：取對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯對(duì)照品，加甲醇制成濃度分別為0．5，1．0，2．0，5．0，10．0mg／mL的溶液，分別精密吸取上述各對(duì)照品溶液2 ，注入氣相色譜儀，測(cè)定峰面積。以進(jìn)樣量為橫座標(biāo)，峰面積為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為：Y=316412．8X-43265．8，r=0．9995，結(jié)果表明，在1～20μg呈現(xiàn)良好線性。
2．4 精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)： 對(duì)同一濃度的樣品連續(xù)進(jìn)樣5次，以峰面積計(jì)算，RSD為0．8％。每隔一定時(shí)間進(jìn)樣，樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定，RSD為1．0％。
2．5 重復(fù)性試驗(yàn)： 取同一樣品，稱取5份，按2．7“樣品測(cè)定”項(xiàng)下試驗(yàn)，測(cè)得含量為39．3，39．6，40．9，40．2，40．3mg／g，平均值為40．1mg／g，RSD=1．6％。
2．6 加樣回收試驗(yàn)： 精密稱取已知對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰樣品0．5g，加入一定量的對(duì)照品，按2．7“樣品測(cè)定”項(xiàng)下試驗(yàn)。計(jì)算回收率為97．8％，RSD=1．1％（rt=5）。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
2．7 樣品測(cè)定：取山柰約1g，精密加入甲醇10mL，稱定重量，超聲處理30min，稱定重量，補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。取對(duì)照品溶液（4．0mg／mL）和供試品溶液各2 進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表。
3 討論
山柰的品質(zhì)以芳香氣濃、辛辣味強(qiáng)者為優(yōu)，干品中含揮發(fā)油為3％～4％ ，揮發(fā)油中主要成分為對(duì)甲基桂皮酸乙酯，故測(cè)定對(duì)甲基桂皮酸乙酯的含量可控制藥材的質(zhì)量，同時(shí)為山柰質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高提供參考。
關(guān)鍵詞：氣相色譜；山柰；對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯
山柰為姜科植物Kaempferia galanga L．的干燥根莖，栽培于中國(guó)臺(tái)灣、廣東、廣西和云南等地，是一種傳統(tǒng)中 ，具有行氣溫中、消食止痛之功效。2000年版一部規(guī)定揮發(fā)油含量不得少于4．5％（ml/g），其中對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯（ethy1-P-methoxy-cinnamate）為主要成分。本文采用氣相色譜法測(cè)定山柰中對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法簡(jiǎn)便，可作為山柰的質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)。
1 儀器與試藥
1．1 儀器： 普瑞GC7800氣相色譜儀，超聲波清洗器。
1．2 試藥： 對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯（ethyl-P-methoxycinnamate）對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)0835．9601，并以重結(jié)晶方法精制，經(jīng)GC檢驗(yàn)，純度在98％以上。其它試劑均為分析純。
1．3 試驗(yàn)樣品藥材均為市售，經(jīng)本室鑒定為山柰（Kaempferia gal~ga L．）的根莖，取藥材粉碎，過(guò)40目篩備用。
2 方法與結(jié)果
2．1 色譜條件色譜柱：玻璃柱，2．1米長(zhǎng)，直徑0．3厘米。固定相為SE-30，涂布濃度10％。柱溫：200℃，進(jìn)樣口溫度與檢測(cè)器溫度為250℃，載氣流速為80Kpa，氫氣流速為100Kpa，空氣流速為50Kpa，靈敏度為10-1。。
2．2 樣品提取條件的選擇： 分別以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶劑，超聲提取30min，結(jié)果甲醇提取含量zui高；并對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行了考察，結(jié)果30min即可提取*。
2．3 線性關(guān)系考察：取對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯對(duì)照品，加甲醇制成濃度分別為0．5，1．0，2．0，5．0，10．0mg／mL的溶液，分別精密吸取上述各對(duì)照品溶液2 ，注入氣相色譜儀，測(cè)定峰面積。以進(jìn)樣量為橫座標(biāo)，峰面積為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為：Y=316412．8X-43265．8，r=0．9995，結(jié)果表明，在1～20μg呈現(xiàn)良好線性。
2．4 精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)： 對(duì)同一濃度的樣品連續(xù)進(jìn)樣5次，以峰面積計(jì)算，RSD為0．8％。每隔一定時(shí)間進(jìn)樣，樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定，RSD為1．0％。
2．5 重復(fù)性試驗(yàn)： 取同一樣品，稱取5份，按2．7“樣品測(cè)定”項(xiàng)下試驗(yàn)，測(cè)得含量為39．3，39．6，40．9，40．2，40．3mg／g，平均值為40．1mg／g，RSD=1．6％。
2．6 加樣回收試驗(yàn)： 精密稱取已知對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰樣品0．5g，加入一定量的對(duì)照品，按2．7“樣品測(cè)定”項(xiàng)下試驗(yàn)。計(jì)算回收率為97．8％，RSD=1．1％（rt=5）。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
2．7 樣品測(cè)定：取山柰約1g，精密加入甲醇10mL，稱定重量，超聲處理30min，稱定重量，補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。取對(duì)照品溶液（4．0mg／mL）和供試品溶液各2 進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表。
3 討論
山柰的品質(zhì)以芳香氣濃、辛辣味強(qiáng)者為優(yōu)，干品中含揮發(fā)油為3％～4％ ，揮發(fā)油中主要成分為對(duì)甲基桂皮酸乙酯，故測(cè)定對(duì)甲基桂皮酸乙酯的含量可控制藥材的質(zhì)量，同時(shí)為山柰質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高提供參考。