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摘要：在全國(guó)的焦化行業(yè)中，煤氣中硫化氫含量的測(cè)量方法通常有兩種，一種是化學(xué)滴定法，另外一種是借助于分光光度計(jì)的比色法，這兩種方法都操作步驟復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，還受到檢出限的限制。對(duì)生產(chǎn)工藝的指導(dǎo)性不強(qiáng)?，F(xiàn)在氣相色譜比較普及。因此想到用氣相色譜測(cè)量焦?fàn)t煤氣中硫化氫的含量，經(jīng)過測(cè)試發(fā)現(xiàn)普瑞旗下的GC-9280系列氣相色譜儀測(cè)量煤氣中的硫化氫不但過程比較簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，重復(fù)性也

是大大提高。還可以避免煤氣中其它硫組分的對(duì)硫化氫的影響。不同含量H₂S 分析要求, 是一種簡(jiǎn)便快速的分析方法。

焦化廠在煉焦的過程中會(huì)產(chǎn)生大量的H₂S、SO₂、COS、CH₃SCH3等含硫氣體，硫化物對(duì)人的身體健康，環(huán)境都有極大的影響。而且對(duì)后續(xù)焦?fàn)t氣生產(chǎn)甲醇產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，造成系統(tǒng)中設(shè)備、管路堵塞、腐蝕，催化劑中毒、失活等一系列問題。因此在現(xiàn)在的生產(chǎn)過程中檢測(cè)并控制硫化物檢的含量是非常必要的。該硫化物又主要以H₂S為主，所以現(xiàn)在的分析方法都是分析H₂S。現(xiàn)行的行業(yè)內(nèi)，一種是用化學(xué)滴定法，反算出H₂S的重量，該法準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好, 但操作繁瑣, 分析周期長(zhǎng)(2h左右) , 需要消耗大量的化學(xué)試劑, 且國(guó)標(biāo)中的碘滴定法分析下限高, 對(duì)低含量H₂S 的分析誤差較大。還有一種是亞甲基藍(lán)分光光度法，只適用于低含量H₂S ( 1 ～30 mg /m³)的分析。同時(shí)這兩種方法都會(huì)受到其它含硫化合物的影響。造成分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，以及可信度降低。本文介紹采用氣相色譜法與國(guó)標(biāo)的碘滴定法和比色法進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比。結(jié)果表明, 本方法分析周期短, 且煤氣中H₂S 的含量在(1～5000) ×10^{- 6} 的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好, 準(zhǔn)確度高, 重現(xiàn)性好, 還可以避免煤氣中其它硫組分的對(duì)硫化氫的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1儀器與試劑

氣相色譜儀，帶FPD檢測(cè)器（雙火焰），美國(guó)Valco公司的手動(dòng)惰性六通閥，整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管，1ml聚四氟乙烯定量環(huán)，涂聚四氟乙烯的取樣袋，色譜柱10%TCP（磷酸三甲苯脂）色譜柱是聚四氟乙烯管。BF-2002色譜工作站。

標(biāo)準(zhǔn)氣H₂S

1.2實(shí)驗(yàn)條件

柱箱（COL） 50℃  注樣器（ING）200℃  檢測(cè)器(DET) 200℃ 

載氣30ml/min 氫氣 140ml/min 空氣1 80ml/min 空氣2 170ml/min

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1打開氣體，開機(jī)，等待儀器就緒，就緒約10min后，點(diǎn)火，等基線穩(wěn)定。

1.3.2直接把標(biāo)氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進(jìn)口，六通閥出用氣路管引出，接到一個(gè)裝水的燒杯中，吸收多余的H2S。

1.3.3把低濃度的四組標(biāo)氣分別進(jìn)色譜，每個(gè)樣品重復(fù)三次，通過軟件計(jì)算出出平均值，然后用軟件計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖一）。

圖一

高濃度的四組標(biāo)氣也是用同樣的方法，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖二）。

圖二

1.3.4分別從塔前，塔后取氣，然后進(jìn)樣分析。（圖三）

圖三

2、結(jié)果與討論

2.1試驗(yàn)的結(jié)果是通過色譜工作站來完成的。避免人工計(jì)算可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤。保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl-₂的干燥器, 用氣體取樣袋從煤氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后, 直接用取樣袋從六通閥進(jìn)樣口即可開始進(jìn)樣分析。

2.3計(jì)算兩組校正曲線，這和儀器的本身的量程有關(guān)，濃度比較小的用最大的量程。濃度比較低的用最小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關(guān)。保證樣品檢驗(yàn)的合理性與準(zhǔn)確性。

2.4 FPD 檢測(cè)條件的選擇應(yīng)針對(duì)最佳響應(yīng)值進(jìn)行, 檢測(cè)條件選擇合適可以得到最佳的檢測(cè)結(jié)果。主要影響因素有氣體流速、檢測(cè)器溫度和樣品濃度。柱箱50℃，注樣器200℃，檢測(cè)器200℃。載氣30ml/min，氫氣140ml/min，空氣1 80ml/min，空氣2 170ml/min。這個(gè)條件是靈敏度，噪聲最佳的條件。

2.5通過對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)色譜做出來的結(jié)果，分別找了三個(gè)實(shí)驗(yàn)員做色譜法分析與和化學(xué)滴定法與分光光度計(jì)的比色法，塔前氣體不能用分光法進(jìn)行測(cè)量。分光法只適用于含量較低的氣體。具體結(jié)果見下表（表一）

發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)色譜法相對(duì)于其它方法，有一定的差距，是否是色譜方法的問題。又用純的標(biāo)準(zhǔn)氣分別用三種方法去做對(duì)比試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表（表二）。

用純的H2S標(biāo)氣分析發(fā)現(xiàn)色譜法與其它方法，并沒有什區(qū)別。但分析實(shí)際氣體時(shí)出現(xiàn)一定的偏差。分析原因，對(duì)于化學(xué)來說，其它含硫物質(zhì)也與Zn產(chǎn)生沉淀，影響碘的用量，進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果偏大。分光法也是類似，硫化物與鋅銨溶液也形成絡(luò)合物。影響亞甲基藍(lán)的顏色進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果偏大。

2.6從表一中還可以看出，對(duì)于不同分析者，用色譜方法的重復(fù)性好，但化學(xué)滴定法和分光光度計(jì)的比色法，重復(fù)性就相對(duì)要差些，這兩種方法步驟比較多，即使很標(biāo)準(zhǔn)的操作，每個(gè)人的系統(tǒng)誤差也是不一樣的，從而造成誤差變大。結(jié)果的可信度就會(huì)降低。

2.7通過高純標(biāo)氣也可以看出。硫化氫的回收率達(dá)到100%。因此可以直接用氣相色譜儀得出的結(jié)果。

2.8整個(gè)氣路包括進(jìn)樣系統(tǒng)全部都是聚四氟乙烯材料制成的，聚四氟乙烯相對(duì)于其它材料而言吸附性很小，可以忽略，因此可以保證氣體結(jié)果的準(zhǔn)確性。從測(cè)量結(jié)果也可以看出。

2.9對(duì)于氣體均要求高純氣體（99.999%以上）或者是相對(duì)應(yīng)的氣體發(fā)生器。氣體純度直接影響檢測(cè)器的靈敏度。氣體不純會(huì)帶進(jìn)去雜質(zhì)，對(duì)色譜柱與檢測(cè)器都會(huì)產(chǎn)生不好的影響。例如導(dǎo)致檢測(cè)器噪聲變大。

2.10色譜使用時(shí)，應(yīng)該等儀器就緒等亮后，大概十分鐘后再點(diǎn)火，以防止檢測(cè)器積水，導(dǎo)致噪聲變大。

2.11精密度取樣袋取一袋氣體 放置到室溫后即可進(jìn)樣分析, 每次進(jìn)樣時(shí)盡量控制相同的速度和進(jìn)樣量( 定量管為1 mL) 。在同一條件下進(jìn)行多次平行測(cè)定, 計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差, 其結(jié)果見表1。

由表1可知本方法的精密度較好, 能滿足煤氣中H₂S 測(cè)定的要求。

3、結(jié)論

通過此試驗(yàn)，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)氣相色譜法分析代替其它方法分析，整個(gè)分析的周期由原來的2 h 縮短到現(xiàn)在的10 min 左右, 而且準(zhǔn)確度高, 精密性理想, 操作簡(jiǎn)便快速,可以替換掉傳統(tǒng)的滴定法和分光光度法來測(cè)量焦?fàn)t煤氣中的H2S。在分析實(shí)際樣品時(shí)，可以看到有其它的雜質(zhì)峰，可以分析其它含硫雜質(zhì)的特點(diǎn)。這是傳統(tǒng)方法無法避免的。因此，這個(gè)方法是值得推廣的。