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氣相色譜儀出現(xiàn)載氣不足的解決辦法有哪些
閱讀：1539 發(fā)布時(shí)間：2024-2-4
根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1. 樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2. 色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
3. 有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
4. 對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大；
5. 檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)另，線(xiàn)性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命；
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮"撥到“一般氮"位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線(xiàn)性亦變窄了。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來(lái)解決：
?、?分析對(duì)象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；
② 儀器系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；
③ 色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類(lèi)型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。
實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線(xiàn)性范圍變窄，甚至基線(xiàn)顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。