氣相色譜儀操作規(guī)程
一、準(zhǔn)備工作
檢查電源接線是否正確;檢查氣體種類及質(zhì)量是否符合要求;檢查鋼瓶是否固定,減壓閥的壓力范圍是否符合要求,與儀器的氣路連接是否正確;檢查并熟悉儀器整體結(jié)構(gòu)。
先檢查氣源出口至凈化器入口之間的氣路部分,再檢查儀器氣路系統(tǒng)至凈化器出口之間的管路,若有漏氣現(xiàn)象,可用檢漏液檢漏,盡量避免使用強(qiáng)堿性肥皂水(若使用的話應(yīng)盡快用綿紙擦干凈),以免管道受損,找出漏氣處,并加以處理。
二、開機(jī)
氣路檢查后在密封性良好的條件下,調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥,使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值,通入載氣后,按下儀器總電源開關(guān),主機(jī)指示燈亮,機(jī)器自檢通過后,開加熱電源開關(guān),設(shè)置溫度值(進(jìn)樣器、恒溫室、檢測器)到所要求的溫度上。
三、點(diǎn)火
待檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值后,打開燃?xì)夂椭細(xì)?,調(diào)節(jié)流量到所需要的值,可開始用點(diǎn)火,觀察色譜屏幕,若信號(hào)不在原來數(shù)值上則說明氫火焰已點(diǎn)燃。
四、樣品分析
打開工作站,觀察放大器工作是否穩(wěn)定,基線漂移是否在0.05mv/h內(nèi),待基線穩(wěn)定后可進(jìn)行分析。用微量注射器取待分析樣品,排出氣泡,雙手平穩(wěn)、緩慢進(jìn)樣,進(jìn)樣后快速拔出進(jìn)樣針。然后立即按下“啟動(dòng)"按鈕和色譜工作站“采樣"按鈕。具體氣體流量、進(jìn)樣量等,應(yīng)根據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。分析完成后做好實(shí)驗(yàn)記錄。
五、關(guān)機(jī)
使用完畢后,先關(guān)工作站,然后關(guān)氫火焰離子化檢測器的氫氣穩(wěn)壓閥,使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開關(guān)和切斷主機(jī)電源,最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。把電源拔掉、用儀器罩罩好。填寫儀器使用記錄,清理檢測完畢的樣品和周圍環(huán)境。
六、注意事項(xiàng)
(1)儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作,在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí),必須采取相應(yīng)的措施。儀器按照操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。
(2)用任意一種檢測器,啟動(dòng)儀器前應(yīng)先通上載氣。
(3)氫氣和氮?dú)馐菣z測器常用載氣,它們的純度應(yīng)在99.9%以上。通上氫氣時(shí),無論是否分析樣品,都必須點(diǎn)火。
(4)單柱操作時(shí),另一檢測器出口應(yīng)用安全堵頭堵上;更換色譜柱,應(yīng)關(guān)上氫氣截止閥,防止氫氣流入柱室引起爆炸。