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城市燃氣中萘的測定
城市燃氣中萘含量測定
氣相色譜法
1、主題內容與適用范圍
本標淮規(guī)定了城市燃氣中蔡含量的氣相色譜分析測定方法。
本標準適用于萘含量在5 mg/rn3以上的城市燃氣。
2、引用標準
G B 682 化學試劑三氯甲烷
GB 684 化學試劑甲苯
3 方法原理
用 二甲 苯 或甲苯吸收燃氣中的蔡及其他雜質（荀、硫茹、甲基蔡等），吸收液中加人一定量的內標
物正十六烷，用氣相色譜法分離，測定蔡的含量。
4 試劑和材料
4.1 載氣和輔助氣體
4.1.1 氮氣，純度優(yōu)于99.9% o
4.1.2 氫氣，純度優(yōu)于99.9%。
4.1.3 凈化空氣，用活性炭、分子篩和硅膠凈化過的壓縮空氣。
4.2 酉己制標樣與取樣用試劑。
4‘2.1 正十六烷:色譜標準試劑。
4.2.2 蔡:結晶點不低于79.90C （純度不低于99.8%）0
4.2.3 二甲苯:分析純，符合HGB 3129-590
4.2.4 申苯:分析純，符合G B 684-78.
4.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料。
4.3.1 色譜固定液:丁二酸乙二醇聚醋。
4.3.2 色譜載體:201紅色載體，酸洗，60.80目，或使用性能相似的其他載體。
4.3.3 三氯甲烷:分析純，符合GB 682-780
5.1 氣相色譜儀
5.1.1 檢測器:火焰離子化檢測器，對苯的敏感度優(yōu)于10-9g/mV。
5.1.2 恒溫箱:使色譜柱在適合樣品分離條件的柱溫下能夠保持溫度穩(wěn)定在1 1℃以內。
5.1.3 記錄儀，量程1MV或5 MV，滿程時間is或2.5s.
國家技術*1990-01-04批準1990一0 9一.01實施GB ，2209.2- 90
5.1.4 積分儀或色譜微處理機，應符合下列條件:
5.1.4.1 動態(tài)范圍:1O6pv。
5.1.4.2 積分靈敏度:1 PV -S.
5.1.4.8 非線性誤差:1 0.3%以內。
5.1.4.4 重復性:以高度1mv，半寬20S的峰測一天，其峰面積的變異系數(shù)在0.1%以內。
5.1.,5 色譜柱
5.1.5.1 柱管:長2m、內徑3mm的不銹鋼柱管。
5.1.5.2 填充物
a. 載 體 :201紅色載體，酸洗，60-80目，或使用性能相似的其他載體。
b. 固 定 液:丁二酸乙二醇聚醋，液相載荷量6.5%0
c. 制 備 方法:在200m L 燒杯中稱人0.708丁二酸乙二醇聚酷，加人與log載體等體積的三氯甲
烷，攪拌至*溶解。稱取10.08201酸洗載體，倒入溶液中，混勻，在不時翻動下，在通風櫥中使溶
劑全部揮發(fā)。
5.1.5.8 色譜柱的填充與老化:將制備好的填充物緊密裝人潔凈「燥的柱管中，兩端各填少許玻璃
棉。填充好的色譜柱安裝在色譜儀中（柱出口端暫勿與檢測器連接）。通小流量氮氣，在柱箱溫度160'C
下老化4h以上，直至基線穩(wěn)定。
5.1.5.4 柱效和分離度
a. 柱 效 :在6.1給定的條件下，色譜柱的理論板數(shù)，以蔡峰計算，不少于20 000
b. 分 離 度:在6.1給定的條件下，對正十六烷和蔡的分離度不小于1.0.
5.1.6 進樣器:10pL和100ilL微量注射器各1支。
5.2 分析天平:分度值0.00 01 g ，zui大稱量200g.
5.8 吸收瓶:鼓泡式，60mL，規(guī)格如圖1所示。
5.4 容量瓶:50mL，2只。
5.5 小口試劑瓶:50mL， 6只。
5.6 量筒:50mL。
5.7 濕式流量計: 5L，分度值為0.02 L ,使用前應加以校正。
GB 12209.2-90
團引0境1
圖1 吸收瓶
6 操作步驟
6.1 調整儀器
按下 列 條 件調整儀器，允許根據(jù)實際情況作適當變動。典型色潛圖如圖2所示，各組分的相對保
留值見下表。
6.1.1 汽化室溫度:250'C .
6.1.2 柱箱和色譜柱溫度:恒溫1300C.
6.1.3 載氣:氮氣。
6.1.3.1 柱前壓:約73.5kPa （0.75kgf/cm2）.
6.1.3.2 流速:35mL/min（柱后側量）。
6.1.4 檢測器，滅焰離子化檢測器。
6.1.4.1 檢測器溫度:140'C。
6.1.4.2 輔助氣體流速
a. 氫 氣 流速:40mL/min.
b. 空 氣 流速:400 m Lim in.
6.1.4.3 靈敏度和衰減的調節(jié):在蔡的進樣量為2.5x 1 0-e g， 產(chǎn)生的峰高不低于lomm.
6.1.5 記錄儀紙速:1 cm/min.
圖 2
1一溶劑，2-roi 3一內標物正十六烷. 4一禁，一 甲基蔡.5一 硫 荀 .6一p
7- a一甲基蔡
6.2 校準
6.2.1 標準樣品的制備
6.2.1.1 正十六烷標準溶液:稱取7.5g正十六烷稱準至。.000 2g,置于50mL容量瓶中，用二甲苯稀
釋至刻度，混勻，密封貯存?zhèn)溆茫芤簼舛葢ㄆ跈z查。·
6.2.1.2 蔡標準溶液:稱取7.5g蔡，稱準至0.000 2g，置于50mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀釋至
刻度，混勻，密封貯存?zhèn)溆谩?/span>
‘2.1.3 校準用標準樣品系列的制備:在6個50mL小口試劑瓶中，用50 mL量筒各加30m L二甲苯。用
100pL微量注射器各加l00pL正十六烷標準溶液，再分別加人20, 60, 100, 150, 200,300i1L蔡標準
溶液，混勻，加蓋保存?zhèn)溆谩?/span>
6.2.2 校正曲線的確定:按6.1調整好色譜儀，用lo'WL微量注射器分別抽取標樣（6.2.2.3） 0.4 WL,
注人色譜儀。測量正十六烷和蔡的保留時間（S）和峰高（mm），以保留時間與峰高的乘積作峰面積
或用積分儀，直接測量正十六烷和蔡的峰面積。按式（1）、（2）分別計算各標準樣品中蔡和正十六
烷的質量比Y;和峰面積比X 。
Y云=m, m2X
‘云_ Al; A2;
Y,;
廠2i
（1）
（2）
式中:y — 第‘個標準試樣中蔡與正十六烷的質量比;
— 配制蔡標準溶液時蔡的稱取量，g1
— 配制正十六烷標準溶液時正十六烷的稱取量，9;
— 配制第i個標準試樣時所用蔡標準溶液的體積，wLi
— 配制第‘個標準試樣時所用正十六烷標準溶液的體積，
— 第f個標準試樣的蔡與正十六烷峰面積比，
— 第‘個標準試樣相應的蔡的峰面積，以保留時間（5）
分 儀 測 得的積分數(shù)表示;
wLr
與峰高（mm）之乘積表示或用積
爪巾]獷X A
獷
AP i— 第i個標準試樣相應的正十六烷的峰面積，
咸栩 積 分 僅側 得 鉤 積 分敬表示。
將X對Y作校準曲線，或用數(shù)學回歸法建立式（3）
以保留時間（s）與峰高（mm）之乘積表示
的線性回歸方程:
y =a+ 6X （3）
注: 每 個 標準試樣進樣三次，計算三次峰面積比后取算術平均值作圖或進行數(shù)學回歸。
‘.3 試驗
6.3.1 取樣
GB 12206.2- 60
6.8.1.1 準備工作:取樣位置應避開煤氣管道彎頭或分叉處。取樣管為外徑7mm的不銹鋼管，插人
煤氣主管內徑的1/3處。取樣管直接與吸收瓶連接，其外露于煤氣管外至吸收瓶的部分應盡量短，并
用熱水夾套保溫，使取樣管中煤氣的溫度比煤氣主管中煤氣的溫度高5一10C.
兩只 各 加 30mL甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中，保證在取樣時吸收液溫度不高于100C
在加熱保溫取樣管后，置換放散煤氣lomina
二3.1.2 吸收:按圖3連接取樣管、吸收瓶和濕式流量計取樣管、吸收瓶之間的連接，使用橡膠管或
塑料管，管口應盡量互相對接，避免氣樣與連接管接觸，記下流量計讀數(shù)，通人煤氣， 調節(jié)流速在
0.5 -1.OL/min之內。根據(jù)煤氣中的蔡含量，通人適量煤氣，使被吸收的蔡的總量在2一40mg之間。
停止通氣，記錄吸收的煤氣體積、煤氣壓力、溫度及大氣壓，取下吸收瓶。取樣過程中，應注意避免
吸收瓶人口處形成蔡的結晶。
圖 3 萘 的 取 樣 裝 置 示 意 圖
1一 調 節(jié)閥 ‘ 2 一 吸 收 瓶 ， 3 一 冰 水 浴 . 4 一 空 瓶 .
5一 濕 式 流 量 計 ， 6 一 溫 度 計 ， 7 一 壓 力 計
6.8.2 吸收液的分析
在二 個 吸 收瓶中，用looWL微量注射器各加入loo1iL正十六烷標準溶液，充分混勻，用洗耳球對吸
收瓶的吸收管吹氣，使吸收液置換數(shù)次以保證混合均勻。調整儀器的操作條件與進行標準試樣分析時
的條件相同。用loWL注射器抽取0.4prL吸收液注人色譜儀進行分析。測量正十六烷和蔡的保留時間（S）
和峰高（mm），或用積分儀直接測量正十六烷和蔡的峰面積。每個吸收液各作兩次分析。第二個吸收
瓶中所含蔡應一并計算。
7 計算
7.1 按式（4）分別計算兩吸收液中蔡與正十六烷的峰面積比:
A ,
X =—
A i
（4）
式中:X— 吸收液中蔡與正十六烷的峰面積比，
A,和AZ— 分別為蔡和正十六烷的峰面積，用保留時間（S）和峰高（mm）的乘積表示或積分儀
的積 分 值 表 示 。
r.2 根據(jù)X從校正曲線上查出或用式（3）計算出Y值，即為吸收液中蔡與正十六烷的質量比。
r.6 按式（5）分別計算兩種吸收液中的含蔡量:
m 二Y ·m （5）
式中: 二— 吸收液中蔡的量，mg;
，‘ - 一 加 人吸 收液中正十六烷的量，mg,
Y. 一 月吸 收 液 中蔡與正十六烷的質量比。
1.4 城市燃氣中的蔡含量按式（6）計算:
GB 12209.2- 90
x 1 000······························。····。·。·? （6）
m一嘰
式中: C- 燃氣中的蔡含量，mg/m '+
。— 吸 收 液 中蔡的量，mg。
Vo — 標 準 狀態(tài)下的干煤氣取樣體積，L
V_ 二V . x一 27 3 . 1 5- - x
t a+ 27 3 .1 5
。按式（7）計算:
Po
（B o+P，一Pw）xf ，·····?? （7）
式中: Vi- 測定時流量計讀取的氣樣體積，L;
t: — 測定 時 氣樣溫度，℃;
P0 — 標 準 大氣壓，等于101.32kP a （760mmHg）r
Bo — 漢 臼定 時大氣壓，Par
尸: — 煤 氣 壓力，Par
尸二 — 測 定 溫度下的飽和水蒸氣壓，P剮
了— 流 量 計 校 正 系數(shù)。
. 精密度
同一 操 作 者從同一取樣點平行取得的樣品用同一套儀器分析所得結果之差不應大于:
含量范圍重復性
0. 2 00 .Omg/m'
200.1 -400.0-g/-'
差4.1 mg/m3
相對差2g%
附加說明:
本標準由中華人民共和國建設部提出。
本標準由中國市政工程華北設計院歸口并解釋。
本標準由上海梅山冶金公司負責起草。
本標準主要起草人顧世仁、張景美、周天行。
如有需求請：
北京普瑞分析儀器有限公司
：李景升
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