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煤氣中萘的測定
城市燃?xì)庵胁毯繙y定
氣相色譜法
1、主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)淮規(guī)定了城市燃?xì)庵胁毯康臍庀嗌V分析測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔡含量在5 mg/rn3以上的城市燃?xì)狻?/font>
2、引用標(biāo)準(zhǔn)
G B 682 化學(xué)試劑三氯甲烷
GB 684 化學(xué)試劑甲苯
3 方法原理
用 二甲 苯 或甲苯吸收燃?xì)庵械牟碳捌渌s質(zhì)（荀、硫茹、甲基蔡等），吸收液中加人一定量的內(nèi)標(biāo)
物正十六烷，用氣相色譜法分離，測定蔡的含量。
4 試劑和材料
4.1 載氣和輔助氣體
4.1.1 氮?dú)?，純度?yōu)于99.9% o
4.1.2 氫氣，純度優(yōu)于99.9%。
4.1.3 凈化空氣，用活性炭、分子篩和硅膠凈化過的壓縮空氣。
4.2 酉己制標(biāo)樣與取樣用試劑。
4‘2.1 正十六烷:色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑。
4.2.2 蔡:結(jié)晶點(diǎn)不低于79.90C （純度不低于99.8%）0
4.2.3 二甲苯:分析純，符合HGB 3129-590
4.2.4 申苯:分析純，符合G B 684-78.
4.3 制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料。
4.3.1 色譜固定液:丁二酸乙二醇聚醋。
4.3.2 色譜載體:201紅色載體，酸洗，60.80目，或使用性能相似的其他載體。
4.3.3 三氯甲烷:分析純，符合GB 682-780
5.1 氣相色譜儀
5.1.1 檢測器:火焰離子化檢測器，對(duì)苯的敏感度優(yōu)于10-9g/mV。
5.1.2 恒溫箱:使色譜柱在適合樣品分離條件的柱溫下能夠保持溫度穩(wěn)定在1 1℃以內(nèi)。
5.1.3 記錄儀，量程1MV或5 MV，滿程時(shí)間is或2.5s.
國家技術(shù)*1990-01-04批準(zhǔn)1990一0 9一.01實(shí)施GB ，2209.2- 90
5.1.4 積分儀或色譜微處理機(jī)，應(yīng)符合下列條件:
5.1.4.1 動(dòng)態(tài)范圍:1O6pv。
5.1.4.2 積分靈敏度:1 PV -S.
5.1.4.8 非線性誤差:1 0.3%以內(nèi)。
5.1.4.4 重復(fù)性:以高度1mv，半寬20S的峰測一天，其峰面積的變異系數(shù)在0.1%以內(nèi)。
5.1.,5 色譜柱
5.1.5.1 柱管:長2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱管。
5.1.5.2 填充物
a. 載 體 :201紅色載體，酸洗，60-80目，或使用性能相似的其他載體。
b. 固 定 液:丁二酸乙二醇聚醋，液相載荷量6.5%0
c. 制 備 方法:在200m L 燒杯中稱人0.708丁二酸乙二醇聚酷，加人與log載體等體積的三氯甲
烷，攪拌至*溶解。稱取10.08201酸洗載體，倒入溶液中，混勻，在不時(shí)翻動(dòng)下，在通風(fēng)櫥中使溶
劑全部揮發(fā)。
5.1.5.8 色譜柱的填充與老化:將制備好的填充物緊密裝人潔凈「燥的柱管中，兩端各填少許玻璃
棉。填充好的色譜柱安裝在色譜儀中（柱出口端暫勿與檢測器連接）。通小流量氮?dú)猓谥錅囟?/font>160'C
下老化4h以上，直至基線穩(wěn)定。
5.1.5.4 柱效和分離度
a. 柱 效 :在6.1給定的條件下，色譜柱的理論板數(shù)，以蔡峰計(jì)算，不少于20 000
b. 分 離 度:在6.1給定的條件下，對(duì)正十六烷和蔡的分離度不小于1.0.
5.1.6 進(jìn)樣器:10pL和100ilL微量注射器各1支。
5.2 分析天平:分度值0.00 01 g ，zui大稱量200g.
5.8 吸收瓶:鼓泡式，60mL，規(guī)格如圖1所示。
5.4 容量瓶:50mL，2只。
5.5 小口試劑瓶:50mL， 6只。
5.6 量筒:50mL。
5.7 濕式流量計(jì): 5L，分度值為0.02 L ,使用前應(yīng)加以校正。
GB 12209.2-90
團(tuán)引0境1
圖1 吸收瓶
6 操作步驟
6.1 調(diào)整儀器
按下 列 條 件調(diào)整儀器，允許根據(jù)實(shí)際情況作適當(dāng)變動(dòng)。典型色潛圖如圖2所示，各組分的相對(duì)保
留值見下表。
6.1.1 汽化室溫度:250'C .
6.1.2 柱箱和色譜柱溫度:恒溫1300C.
6.1.3 載氣:氮?dú)狻?/font>
6.1.3.1 柱前壓:約73.5kPa （0.75kgf/cm2）.
6.1.3.2 流速:35mL/min（柱后側(cè)量）。
6.1.4 檢測器，滅焰離子化檢測器。
6.1.4.1 檢測器溫度:140'C。
6.1.4.2 輔助氣體流速
a. 氫 氣 流速:40mL/min.
b. 空 氣 流速:400 m Lim in.
6.1.4.3 靈敏度和衰減的調(diào)節(jié):在蔡的進(jìn)樣量為2.5x 1 0-e g， 產(chǎn)生的峰高不低于lomm.
6.1.5 記錄儀紙速:1 cm/min.
圖 2
1一溶劑，2-roi 3一內(nèi)標(biāo)物正十六烷. 4一禁，一 甲基蔡.5一 硫 荀 .6一p
7- a一甲基蔡
6.2 校準(zhǔn)
6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
6.2.1.1 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取7.5g正十六烷稱準(zhǔn)至。.000 2g,置于50mL容量瓶中，用二甲苯稀
釋至刻度，混勻，密封貯存?zhèn)溆?，溶液濃度?yīng)定期檢查。·
6.2.1.2 蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取7.5g蔡，稱準(zhǔn)至0.000 2g，置于50mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀釋至
刻度，混勻，密封貯存?zhèn)溆谩?/span>
‘2.1.3 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的制備:在6個(gè)50mL小口試劑瓶中，用50 mL量筒各加30m L二甲苯。用
100pL微量注射器各加l00pL正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加人20, 60, 100, 150, 200,300i1L蔡標(biāo)準(zhǔn)
溶液，混勻，加蓋保存?zhèn)溆谩?/span>
6.2.2 校正曲線的確定:按6.1調(diào)整好色譜儀，用lo'WL微量注射器分別抽取標(biāo)樣（6.2.2.3） 0.4 WL,
注人色譜儀。測量正十六烷和蔡的保留時(shí)間（S）和峰高（mm），以保留時(shí)間與峰高的乘積作峰面積
或用積分儀，直接測量正十六烷和蔡的峰面積。按式（1）、（2）分別計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)樣品中蔡和正十六
烷的質(zhì)量比Y;和峰面積比X 。
Y云=m, m2X
‘云_ Al; A2;
Y,;
廠2i
（1）
（2）
式中:y — 第‘個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中蔡與正十六烷的質(zhì)量比;
— 配制蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)蔡的稱取量，g1
— 配制正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)正十六烷的稱取量，9;
— 配制第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)所用蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，wLi
— 配制第‘個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)所用正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，
— 第f個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣的蔡與正十六烷峰面積比，
— 第‘個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的蔡的峰面積，以保留時(shí)間（5）
分 儀 測 得的積分?jǐn)?shù)表示;
wLr
與峰高（mm）之乘積表示或用積
爪巾]獷X A
獷
AP i— 第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的正十六烷的峰面積，
咸栩 積 分 僅側(cè) 得 鉤 積 分敬表示。
將X對(duì)Y作校準(zhǔn)曲線，或用數(shù)學(xué)回歸法建立式（3）
以保留時(shí)間（s）與峰高（mm）之乘積表示
的線性回歸方程:
y =a+ 6X （3）
注: 每 個(gè) 標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)樣三次，計(jì)算三次峰面積比后取算術(shù)平均值作圖或進(jìn)行數(shù)學(xué)回歸。
‘.3 試驗(yàn)
6.3.1 取樣
GB 12206.2- 60
6.8.1.1 準(zhǔn)備工作:取樣位置應(yīng)避開煤氣管道彎頭或分叉處。取樣管為外徑7mm的不銹鋼管，插人
煤氣主管內(nèi)徑的1/3處。取樣管直接與吸收瓶連接，其外露于煤氣管外至吸收瓶的部分應(yīng)盡量短，并
用熱水夾套保溫，使取樣管中煤氣的溫度比煤氣主管中煤氣的溫度高5一10C.
兩只 各 加 30mL甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中，保證在取樣時(shí)吸收液溫度不高于100C
在加熱保溫取樣管后，置換放散煤氣lomina
二3.1.2 吸收:按圖3連接取樣管、吸收瓶和濕式流量計(jì)取樣管、吸收瓶之間的連接，使用橡膠管或
塑料管，管口應(yīng)盡量互相對(duì)接，避免氣樣與連接管接觸，記下流量計(jì)讀數(shù)，通人煤氣， 調(diào)節(jié)流速在
0.5 -1.OL/min之內(nèi)。根據(jù)煤氣中的蔡含量，通人適量煤氣，使被吸收的蔡的總量在2一40mg之間。
停止通氣，記錄吸收的煤氣體積、煤氣壓力、溫度及大氣壓，取下吸收瓶。取樣過程中，應(yīng)注意避免
吸收瓶人口處形成蔡的結(jié)晶。
圖 3 萘 的 取 樣 裝 置 示 意 圖
1一 調(diào) 節(jié)閥 ‘ 2 一 吸 收 瓶 ， 3 一 冰 水 浴 . 4 一 空 瓶 .
5一 濕 式 流 量 計(jì) ， 6 一 溫 度 計(jì) ， 7 一 壓 力 計(jì)
6.8.2 吸收液的分析
在二 個(gè) 吸 收瓶中，用looWL微量注射器各加入loo1iL正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，用洗耳球?qū)ξ?/font>
收瓶的吸收管吹氣，使吸收液置換數(shù)次以保證混合均勻。調(diào)整儀器的操作條件與進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)試樣分析時(shí)
的條件相同。用loWL注射器抽取0.4prL吸收液注人色譜儀進(jìn)行分析。測量正十六烷和蔡的保留時(shí)間（S）
和峰高（mm），或用積分儀直接測量正十六烷和蔡的峰面積。每個(gè)吸收液各作兩次分析。第二個(gè)吸收
瓶中所含蔡應(yīng)一并計(jì)算。
7 計(jì)算
7.1 按式（4）分別計(jì)算兩吸收液中蔡與正十六烷的峰面積比:
A ,
X =—
A i
（4）
式中:X— 吸收液中蔡與正十六烷的峰面積比，
A,和AZ— 分別為蔡和正十六烷的峰面積，用保留時(shí)間（S）和峰高（mm）的乘積表示或積分儀
的積 分 值 表 示 。
r.2 根據(jù)X從校正曲線上查出或用式（3）計(jì)算出Y值，即為吸收液中蔡與正十六烷的質(zhì)量比。
r.6 按式（5）分別計(jì)算兩種吸收液中的含蔡量:
m 二Y ·m （5）
式中: 二— 吸收液中蔡的量，mg;
，‘ - 一 加 人吸 收液中正十六烷的量，mg,
Y. 一 月吸 收 液 中蔡與正十六烷的質(zhì)量比。
1.4 城市燃?xì)庵械牟毯堪词?/font>（6）計(jì)算:
GB 12209.2- 90
x 1 000······························。····。·。·? （6）
m一嘰
式中: C- 燃?xì)庵械牟毯浚?/font>mg/m '+
。— 吸 收 液 中蔡的量，mg。
Vo — 標(biāo) 準(zhǔn) 狀態(tài)下的干煤氣取樣體積，L
V_ 二V . x一 27 3 . 1 5- - x
t a+ 27 3 .1 5
。按式（7）計(jì)算:
Po
（B o+P，一Pw）xf ，·····?? （7）
式中: Vi- 測定時(shí)流量計(jì)讀取的氣樣體積，L;
t: — 測定 時(shí) 氣樣溫度，℃;
P0 — 標(biāo) 準(zhǔn) 大氣壓，等于101.32kP a （760mmHg）r
Bo — 漢 臼定 時(shí)大氣壓，Par
尸: — 煤 氣 壓力，Par
尸二 — 測 定 溫度下的飽和水蒸氣壓，P剮
了— 流 量 計(jì) 校 正 系數(shù)。
. 精密度
同一 操 作 者從同一取樣點(diǎn)平行取得的樣品用同一套儀器分析所得結(jié)果之差不應(yīng)大于:
含量范圍重復(fù)性
0. 2 00 .Omg/m'
200.1 -400.0-g/-'
差4.1 mg/m3
相對(duì)差2g%
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國建設(shè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國市政工程華北設(shè)計(jì)院歸口并解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海梅山冶金公司負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人顧世仁、張景美、周天行。
如有需求請(qǐng)：
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