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氣相色譜填充柱制備方法
氣相色譜填充柱制備方法的介紹
一、關(guān)于氣相色譜填充柱柱管
1、柱材質(zhì)的選擇：要求不與樣品起反應(yīng)，而且易于彎曲，就當(dāng)前使用情況來看，主要是不銹鋼和玻璃二種zui為常用，以前有使用銅管的，但銅在化學(xué)性質(zhì)上比較活潑，高溫下對某些物質(zhì)有催化作用，所以現(xiàn)在基本上沒有人使用了。
2、內(nèi)徑的選擇：就從理論上講內(nèi)徑越小，柱效越高，但相反柱容量就會減少，目前常用的主要為：φ3和φ4的兩種。
3、長度的選擇：理論上柱效的塔板數(shù)與柱長的平方成正比，相反由于柱子長度的增加，分析時(shí)間也會相應(yīng)地增加，常用的為0.5~5米左右的。
4、柱形狀的選擇：現(xiàn)在柱子形狀基本上是螺旋圈狀的，只是根據(jù)柱溫箱的大小不同圓的直徑有所不同罷了，為了克服徑向擴(kuò)散的問題，一般情況下螺旋的直徑不能太小，以免降低柱效。當(dāng)然對于短的柱子還是以U形為好！
5、柱子的清洗：柱子的清洗是一個(gè)很關(guān)鍵的步驟，它關(guān)系到柱子灌裝的質(zhì)量問題，不銹鋼柱一般情況下先用10%鹽酸清洗后再用10%的熱堿洗，zui后用水清洗到PH為7，烘干備用。玻璃柱用10%酸洗后，用水沖至PH為7，烘干備用。
二、關(guān)于固定液的配比和載體的選擇
1、固定液的配比問題：固定液的配比可依具體情況選擇，一般高配比的柱效較低，但柱容量較大。用低配比柱可以縮短分析時(shí)間，提高柱效，同時(shí)還可適當(dāng)降低分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)的柱溫，但對載體的要求較高。就目前填充zui常用的比例是3~5%，有時(shí)zui高不會超過20%。
2、載體的選擇：載體顆粒直徑，直接影響速率方程中的渦流擴(kuò)散和氣相傳質(zhì)項(xiàng)，粒度增加，理論塔板高度也增大，粒度減小，可以提高柱效，但粒度過細(xì)，會使柱壓差過大，填充不均勻，發(fā)致降低柱效和分析速度。對常用內(nèi)徑2~4mm的柱管來說常用的還是60~80目（2M以上較長一點(diǎn)的柱子），80~120目的可用于1~2M的柱子。常用的載體多為ChromosorbWAWDMCS或ChromosorbWHP，紅色的載體常用6201或上試201。
三、固定液溶劑的選擇
1、對固定液溶劑的要求：不能和固定液起化學(xué)反應(yīng)，能和固定液形成互溶的體系，而且容易揮發(fā)；
2、根據(jù)相似相溶的原則來選擇溶劑，常用的溶劑有、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等；
3、溶劑的用量：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)推算，溶劑的用量大約是所用擔(dān)體體積的0.8~1.0倍。
四：固定液的涂漬
1、要求：在載體表面能形成均勻的薄膜，是提高柱效的前提和基礎(chǔ)！
2、方法：A、浸漬法：將固定液溶于適量的溶劑中，待*溶解后，迅速將載體傾入溶液中，在紅外燈下不斷攪拌使溶劑*揮發(fā)，對使用溫度低的固定液可以讓其自然揮發(fā)，不可高溫加熱。
B、回流法：不易溶解的固定液可與溶劑一起加熱回流至*溶解，然后傾入載體一起回流1~2小時(shí)，倒出后在紅外燈下?lián)]發(fā)到干！
3、注意：涂漬時(shí)保持載體的完整性是整個(gè)涂漬過程zui重要的步驟，也就是要求在涂漬時(shí)不要攪拌力度過大，切記使溶液沸騰，溶液揮發(fā)是一個(gè)緩慢的過程，不要急于求成！涂漬好的載體在紅外燈下或在干燥箱中烘至干燥，裝瓶保存！并做好標(biāo)記（如配比、時(shí)間，粒度等）