雙毛細(xì)柱雙檢測(cè)器血液中酒精含量的分析—?dú)庀嗌V法
【概述】
近年來(lái)酒駕、醉駕造成的交通事故不斷增加,后果嚴(yán)重??焖贉?zhǔn)確分析出司機(jī)血液酒精的含量,是極為重要的任務(wù)。本方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GA/T 842-2019《血液酒精含量的檢驗(yàn)方法》,采用單全自動(dòng)頂空進(jìn)樣,雙毛細(xì)柱雙檢測(cè)器對(duì)同一樣品進(jìn)行同時(shí)分析,儀器配置合理,操作簡(jiǎn)單,適合各級(jí)GA部門,醫(yī)院司法鑒定ZX配備。
1、方法原理
本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用頂空氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè);經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較,以保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間定性,用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對(duì)內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析。
2、主要儀器配置
1)GC-9280氣相色譜儀,EPC/EFC(電子壓力/流量控制),雙FID檢測(cè)器;
2)全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器;
3)DB-ALC1色譜柱:30m×0.32mm×1.8μm;
4)DB-ALC2色譜柱:30m×0.32mm×1.2μm;
5)PR-3000色譜工作站軟件;
6)乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:5、20、40、80、100、200mg/100mL;
7)叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液:4mg/100mL。
3、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品處理方法
取0.10mL待測(cè)全血及0.50mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液加入樣品瓶?jī)?nèi),蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻,待測(cè)。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
配置系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
取系列濃度的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL,分別加入樣品瓶?jī)?nèi),制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度為5、20、40、80、100、200 mg/100mL。
3.3 實(shí)驗(yàn)條件
柱箱:恒溫50℃;進(jìn)樣器:250℃;FID:250℃;
柱前壓:0.04MPa;頂空溫度:65℃;頂空時(shí)間:10min。