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氫燃料電池用氫氣中甲酸的測(cè)定氣相色譜法
普瑞儀器GC-9280型氣相色譜儀分析氫燃料電池用氫氣中甲酸含量；該方法準(zhǔn)確、可靠，便于操作。
關(guān)鍵詞：甲酸；燃料電池；氣相色譜法
國(guó)際上對(duì)于燃料電池用氫氣有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 14687-2:2012)的要求中甲酸的指標(biāo)為0.2umol/mol.北京普瑞分析儀器有限公司采用GC-9280型氣相色譜儀配置火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行分析；該方法準(zhǔn)確、可靠，便于操作。
原理：
氣體中的甲酸用水吸收液，吸收液經(jīng)處理后經(jīng)色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
儀器及設(shè)備
小型氣泡吸收管：5ml
濕式氣體流量計(jì)
微量注射器：10ul
反應(yīng)瓶：10ml
水浴箱
氣相色譜儀：普瑞GC-9280型配氫火焰離子化檢測(cè)器
儀器操作條件：
色譜柱：2m*3mm聚乙二醇20M
柱溫：120℃
汽化室溫度：120℃
檢測(cè)室溫度：160℃
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水
硫酸溶液0.9mol/L：取10mL硫酸慢慢加入到190mL水中。
硫酸乙醇溶液：將15mL硫酸慢慢加入到85mL95%(體積分?jǐn)?shù)）乙醇中，混勻。
甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0mg/mL,置于冰箱保存。臨用前，用硫酸溶液稀釋成100ug/mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
吸收液：水。
儀器簡(jiǎn)介：
儀器特點(diǎn)
(1) 采用了技術(shù)先進(jìn)的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理；
(2) 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接IP地址，可以連接到工作電腦（實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)）、分管電腦（如質(zhì)檢科、生產(chǎn)部等）、以及高管電腦（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等），需要時(shí)可實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；
(3) 儀器配備的專(zhuān)用工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀接入，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制，簡(jiǎn)化文檔管理；
(4) 儀器可以通過(guò)互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程更新等（需用戶(hù)設(shè)置）；
(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用；
(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測(cè)器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器，滿(mǎn)足復(fù)雜樣品的分析需求。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，后期維護(hù)簡(jiǎn)單方便。
(7) 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有八路*獨(dú)立的溫度控制輸出，可實(shí)現(xiàn)二十階程序升溫，具有柱箱自動(dòng)后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)，近室溫控制能力得到提高，升/降溫速度更快；
(8) 色譜機(jī)內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。
(9) 標(biāo)配的工作站適于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統(tǒng)。
(10) 具有*自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的色譜儀微機(jī)系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議，可以對(duì)接DCS系統(tǒng)。
技術(shù)指標(biāo)
操作顯示：7寸彩色液晶觸摸屏
溫控區(qū)域：8路
外部事件：8路；輔助控制輸出2路
進(jìn)樣器種類(lèi)：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器
檢測(cè)器數(shù)目：3個(gè)（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
啟動(dòng)進(jìn)樣：手動(dòng)、自動(dòng)可選
通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3
溫度控制
柱室溫度；
控溫范圍：室溫加+3℃～399℃。
控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。
溫度梯度：室溫加+3℃～399℃，柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%。
設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。
設(shè)定溫度和實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%。
最高升溫階數(shù)：20階。
設(shè)定升溫速率：0.1～60℃/min。
線性程序升溫范圍：
每分種30℃時(shí)為150℃。
每分種15℃時(shí)為300℃。
每分種10℃時(shí)為350℃。
初溫終溫控制時(shí)間：0～600min。
程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
降溫速度：由300℃降至50℃所需時(shí)間不大于10min。（其它檢測(cè)器溫度升至300℃）。
汽化室、檢測(cè)室溫度
控溫精度：
汽化室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以?xún)?nèi)），200℃以上為±0.2℃。
檢測(cè)室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以?xún)?nèi)），200℃以上為±0.2℃。
設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
閥配置系統(tǒng)
最多搭載8自動(dòng)控制個(gè)閥，可自動(dòng)序列運(yùn)行(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選)
可裝側(cè)閥箱、獨(dú)立小柱箱
輔助電子流路控制模塊（可壓力/流量控制模式）
零泄漏吹掃技術(shù)
高速切換電磁閥壽命長(zhǎng)(100萬(wàn)次，10mS)
檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
檢測(cè)限：≤1.9pgC/s [n-C16]
基線噪聲：≤1PA
基線漂移：≤1PA/30min
線性范圍： ≥107(±10%)
數(shù)據(jù)采集頻率100Hz
熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）
檢測(cè)限＜400pg丙烷/毫升，氦氣
基線噪聲：≤20μV
基線漂移：≤30μV/30min
線性范圍： 105(±5%)
數(shù)據(jù)采集頻率100Hz
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)
檢測(cè)限：≤1×10-13g/ml（丙體六六六-異辛烷溶液）
基線噪聲：≤0.03mV
基線漂移：≤0.2mV/30min
線性范圍：103
放射源：63Ni
火焰光度檢測(cè)器(FPD)
檢測(cè)限： (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s；
基線噪聲：≤3×10-13A
基線漂移：≤2×10-12A/30min
線性范圍： 對(duì)硫≥102、對(duì)磷≥103
分析步驟
采樣：用兩只各裝有2.0mL吸收液的小型氣泡吸收管，以0.2-0.5L/min流量采集氫氣樣品20L。若解吸液中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用解吸液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
樣品處理：用采過(guò)樣的吸收管中 的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，供測(cè)定。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
、取0、0.1、0.2、0.3、0.5mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于反應(yīng)瓶中，各加硫酸溶液至0.5mL，配成0、10、20、30、50甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列。加 入0.5mL硫酸乙醇溶液；將反應(yīng)瓶加入（55±0.5）℃的恒溫水浴中，加熱90min.
參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件，在保溫下，從反應(yīng)瓶 中抽取0.1ml頂空進(jìn)樣，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以測(cè)得的峰高均值對(duì)甲酸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測(cè)定：取0.5mL樣品和空白對(duì)照解吸液置于反應(yīng)瓶中，加0.5mL硫酸乙醇溶液后，用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定；沒(méi)得的樣品峰高減去空白峰高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得甲酸含量。