固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法
為貫徹《環(huán)境保護法》和《大氣污染防治法》,保護環(huán)境,保障人體健康,制定本標準。
本標準規(guī)定了采用氟聚合物薄膜氣袋對固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物進行采樣的方法。
本標準為發(fā)布。
本標準附錄 A 為資料性附錄。
本標準由*科技標準司組織制訂。
本標準主要起草單位:上海市環(huán)境監(jiān)測中心、同濟大學、中國環(huán)境監(jiān)測總站。
本標準 2014 年 12 月 31 日*批準。
本標準自 2015 年 02 月 01 日起實施。
本標準由*解釋。
固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法
1. 適用范圍
本標準規(guī)定了使用聚氟乙烯(PVF)等氟聚合物薄膜氣袋手工采集溫度低于150℃的固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物(VOCs)的方法。
本標準適用于固定污染源廢氣中非甲烷總烴和部分 VOCs 的采樣,適用于本方法的 VOCs 包括
經(jīng)實驗驗證可在所用的材質(zhì)類型氣袋中穩(wěn)定保存的化合物。三種氟聚合物薄膜材質(zhì)氣袋保存 61 種VOCs 的性能指標參見附錄 A。
2. 規(guī)范性引用文件
本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3. 方法原理
使用真空箱、抽氣泵等設(shè)備將經(jīng)固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學惰性優(yōu)良
的氟聚合物薄膜氣袋中。
4. 設(shè)備和材料
4.1 氣袋采樣系統(tǒng)
1—排氣管道;2—玻璃棉過濾頭; 3—Teflon 連接管;4—加熱采樣管;5—快速接頭陽頭;6—快速接頭陰頭;7—采樣氣袋;8—真空箱;9—閥門;10—活性碳過濾器;11—抽氣泵。
圖 1 氣袋采樣系統(tǒng)
4.1.1 玻璃棉過濾頭加裝在采樣管前端,填裝實驗用清潔玻璃棉,過濾排氣中顆粒物的裝置。
4.1.2 采樣管
有加熱功能,內(nèi)壁應為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯材料(Teflon)或石英玻璃的采樣管。
4.1.3 Teflon
連接管足夠長度的聚四氟乙烯材料(Teflon)管。
4.1.4 采樣氣袋
低吸附性和低氣體滲透率,不釋放干擾物質(zhì),經(jīng)實驗驗證所監(jiān)測的目標 VOCs 在氣袋中能穩(wěn)定
保存的氟聚合物薄膜氣袋。61 種 VOCs 在三種氟聚合物材質(zhì)氣袋內(nèi)保存性能見附錄 A 中的實驗驗證結(jié)果,供選擇氣袋材質(zhì)的參考依據(jù)。具可接上采樣管的聚四氟乙烯(Teflon)材質(zhì)的接頭,該接頭同時也是一個可開啟和關(guān)閉的閥門裝置。采樣氣袋的容積至少 1 L,根據(jù)分析方法所需的zui少樣品體積來選擇采樣氣袋的容積規(guī)格。采樣前應觀察氣袋外觀,檢查是否有破裂損壞等可能漏氣的情況,如發(fā)現(xiàn)則棄用。
4.1.5 真空箱
透明或有觀察孔,具備足夠強度的有機玻璃或不銹鋼材質(zhì)的密封容器,真空箱上蓋可開啟,蓋
底四邊有密封條。
4.1.6 閥門
控制和開關(guān)采樣氣流。
4.1.7 活性炭過濾器
中間充填活性炭,兩端以玻璃棉填塞。
4.1.8 抽氣泵
至少提供 0.1~1 L/min 流量的隔膜泵或其它類型的泵,抽氣能力應能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。
如果采樣現(xiàn)場有防爆安全要求,抽氣泵須具有經(jīng)過防爆安全認證的防爆功能。
- 樣品保存容器
具有避光保溫功能的容器。
- 樣品加熱箱
能夠?qū)獯鼧悠芳訜徇_到 120℃(±5℃)的加熱容器。
5. 采樣
- 采樣位置、采樣頻次和采樣時間
采樣位置、采樣頻次和采樣時間的選擇和有關(guān)操作執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定。
5.2 采樣系統(tǒng)的安裝
- 按圖 1 所示連接安裝采樣系統(tǒng)。
- 泄漏檢查
- 系統(tǒng)連接好后,應對采樣系統(tǒng)進行氣密性檢查。取下玻璃棉過濾頭(4.1.1),堵住采樣管(4.1.2)前端,用一個三通將真空壓力表安裝于調(diào)節(jié)閥門前的管路上,再通過快速接頭(或其它方式)跳開真空箱直接連接到 Teflon 連接管;開啟抽氣泵(4.1.8)抽氣,使真空壓力表讀數(shù)達到 13 kPa,關(guān)閉調(diào)節(jié)閥;如真空壓力表在 1 min 內(nèi)下降不超過 0.15 kPa,則視為系統(tǒng)不漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣應進行分段檢查,找出漏點,及時解決。
5.3 采樣步驟
- 采樣前將氣袋直接連到抽氣泵,將氣袋中的氣體抽去后裝入真空箱,并關(guān)閉密封真空箱。
- 將加熱采樣管伸入采樣孔內(nèi),進氣口位置應盡量靠近排放管道中心位置,如果排氣筒內(nèi)廢氣溫度高于環(huán)境溫度,則開啟加熱采樣管電源,將采樣管加熱到 120℃(±5℃)。
- 將調(diào)節(jié)閥門前的管道通過快速接頭(或其它方式)直接連接到 Teflon 連接管,跳開真空箱連接,然后開啟抽氣泵持續(xù)抽氣一段時間,將采樣管內(nèi)的氣體置換成排氣管道內(nèi)的氣體,然后斷開連接(如果不使用圖 1 中所示的自封型的快速接頭連接方式,則需采取其它方式使斷開后 Teflon 采樣管末端封閉)。
- 迅速將 Teflon 采樣管連接到真空箱接入氣袋的接口,將調(diào)節(jié)閥門前的管路連接到真空箱的另一接口,氣路連接如圖 2(a)所示,開始采樣。觀察真空箱內(nèi)的氣袋,當氣袋內(nèi)采樣體積達到氣袋zui大容積的 80%左右時采樣結(jié)束,關(guān)閉抽氣泵。將 Teflon 連接管從真空箱接口上斷開(如果不使用斷開后自動封閉的快速接頭連接方式,則需采取其它方式使斷開后 Teflon 連接管末端和真空箱接口封閉)。
- 2 采樣和排氣氣路連接示意圖
- 將抽氣泵直接接上真空箱連接采樣袋的接口端,氣路連接如圖 2(b)所示,打開抽氣泵將氣
袋中的樣品氣體排凈。
5.3.6 重復以上 5.3.4 和 5.3.5 步驟 3 次,使樣品氣體老化氣袋內(nèi)表面,降低氣袋內(nèi)表面吸附導致的樣品損失干擾。
- 恢復采樣氣路連接,如下圖 2(a)所示,當氣袋內(nèi)采樣體積達到氣袋zui大容積的 80%左右,采樣結(jié)束,關(guān)閉抽氣泵及氣袋上的閥門,取下氣袋,貼上注明樣品編號的標簽。
- 測定并記錄排氣管道內(nèi)廢氣溫度、廢氣流量和含濕量等,操作步驟執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定。
- 記錄樣品編號、樣品采樣時的工況條件、環(huán)境溫度、大氣壓力、采樣時間等信息,其它相關(guān)記錄執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定。
5.4 樣品的保存和運輸
采樣結(jié)束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器(4.2)內(nèi)保存,直至樣品分析前取出。
5.5 樣品的分析
氣袋樣品須及時進行分析,一般在采樣后 8 小時以內(nèi)進樣分析。如果需要延長樣品保存時間,可參考附錄 A 來確定,或進行實驗確認含目標 VOCs 的標準氣體在所用材質(zhì)類型氣袋中不同保存時間的回收率。在樣品分析之前須觀察樣品氣袋內(nèi)壁,如果有液滴凝結(jié)現(xiàn)象,則應將氣袋放入加熱箱中,確認加熱液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后,迅速取出氣袋取樣分析。
6. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
- 樣品采集應優(yōu)先使用新氣袋。如需重復使用采樣氣袋,必須在采樣前進行空白實驗。在已經(jīng)使用過的氣袋中注入除烴零空氣后密封,室溫下放置一段時間,放置時間不少于實際監(jiān)測時樣品保存時間,然后使用與樣品分析相同的操作步驟測定目標 VOCs 濃度,如果濃度均低于方法檢出限,可繼續(xù)使用該氣袋,抽空袋內(nèi)氣體后保存;否則必須棄用。
- 如果目標 VOCs 或氣袋材質(zhì)未包括在附錄 A 中,則應對目標 VOCs 在氣袋中的保存性能按附錄A.1 中的方法進行實驗驗證確認,并將驗證報告附于監(jiān)測報告。
- 6.3 采樣管進氣口位置應盡量靠近排放管道中心位置,采樣管長度應盡可能短。
附錄 A
(資料性附錄)
部分 VOCs 氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實驗結(jié)果
A.1 氣態(tài) VOCs 樣品在氣袋中保存回收率測試方法
將接近實際樣品濃度的標準氣體注入未使用過的抽空的氣袋,使用相同的分析方法分別測定氣
袋內(nèi)的目標 VOCs 的初始濃度和在常溫條件下存放不同時間后的濃度,按如下公式(1)計算回收率。
P = Ci | ´100 | (1) |
|
i | C0i |
|
|
|
|
|
式中:Pi——標準氣體樣品回收率,;
Ci——標準氣體在測試氣袋中常溫保存一段時間后的濃度,mg/m3;
C0i——標準氣體在測試氣袋中的初始濃度,mg/m3。
A.2 61 種 VOCs 氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實驗結(jié)果表 A.1 61 種 VOCs 氣體樣品 1,2 在氣袋中保存 8 小時和 24 小時后的回收率
- 丙烯腈氣體濃度為 41.9 μmol/mol。;
- 為丙烯腈標準氣體在 PVF 氣袋中保存 12 小時后的回收率。