德國耐馳科學(xué)儀器NETZSCH 動態(tài)熱機械分析儀 DMA242E
設(shè)備用于測試纖維增強樹脂基復(fù)合材料以及熱固性樹脂的儲能模量、損耗模量和損耗因子隨溫度、時間與力的頻率的函數(shù)關(guān)系，用于測量橡膠的蠕變。
樹脂基復(fù)合材料的固化工藝設(shè)計中，首要的就是溫度程序。那么，假設(shè)我們面對一種全新的樹脂體系，如何設(shè)計出適當(dāng)?shù)墓袒瘻囟瘸绦?？將以此為線索，將多種的熱分析方法結(jié)合起來，如何從零開始設(shè)計并優(yōu)化固化溫度程序？大致的技術(shù)線路包括：測量材料固化行為，初步建立固化溫度程序，固化過程的建模與模擬，最后根據(jù)實際產(chǎn)品的固化情況調(diào)整并優(yōu)化固化工藝。
動態(tài)熱機械分析儀（DMA）是一種用于測定材料粘彈性質(zhì)的工具。
DMA 242 E Artemis 動態(tài)熱機械分析儀配備易于使用的 Proteus 測量與分析軟件，能夠快速方便地表征材料的動態(tài)熱機械性能與頻率、溫度、時間的關(guān)系。
DMA 242 E Artemis 為模塊化設(shè)計，可以配備冷卻系統(tǒng)，種類豐富的樣品支架，還有更多的擴展配件可選，這使得它可以適應(yīng)非常寬廣的應(yīng)用范圍，成為材料研究人員的理想選擇。
下掛式裝樣設(shè)計
裝樣操作方便，易于更換不同種類的支架。
測量氣氛可控（惰性/氧化性氣氛）
可根據(jù)需要建立反應(yīng)環(huán)境。
多種多樣的冷卻選項
三種可選的冷卻方式：液氮系統(tǒng)可線性冷卻至 -170°C；機械制冷可冷卻到 -70°C；帶 vortex管的壓縮空氣冷卻系統(tǒng)能夠冷卻到 0°C。
擴展配件
• 浸入式容器，用于將樣品浸入到某種液體介質(zhì)中進行測量。
• 與介電固化分析儀DEA 288 Ionic聯(lián)用，可同步測量材料的粘彈性質(zhì)與介電性質(zhì)變化。典型的應(yīng)用如：對樹脂的固化過程進行跟蹤測試。
• 外接紫外光源，測量光固化樣品的固化過程或材料的老化過程。
• 外接濕度發(fā)生器，測量濕度對材料的動態(tài)熱機械性質(zhì)的影響。
最大力范圍24N
適合于非常堅硬樣品的測量。若將量程限定在 8N 范圍內(nèi)，則分辨率將進一步提高。
20mm行程的步進電機
能夠精確測量出樣品在 DMA測試過程中的長度變化。這對DMA 242 E Artemis 支持的各類測試（如蠕變、松弛、TMA 模式等）非常重要。
業(yè)界的多功能DMA
動態(tài)熱機械分析是在可控的溫度、頻率程序下，測量材料的粘彈性質(zhì)的變化。在各類材料中，以聚合物的粘彈性質(zhì)表現(xiàn)最為典型。
在測試過程中，對樣品施加一個正弦波形的作用力（應(yīng)力δ），由此樣品產(chǎn)生正弦波形的形變（應(yīng)變 ε）。包括聚合物在內(nèi)的眾多材料在這種作用力方式下會表現(xiàn)出粘彈行為，即同時表現(xiàn)彈性特性（例如，理想彈簧）與粘性特性（例如，理想粘壺）。這一粘彈行為將導(dǎo)致應(yīng)力與應(yīng)變曲線產(chǎn)生一定的位錯，該位錯即為相位差 δ。
通過傅立葉變換，可將應(yīng)變信號 ε 拆分為與應(yīng)力信號同相位的實部，以及相差 90° 相位角的虛部。由此可計算得到儲能模量 E'（與應(yīng)力波形同相位，代表振蕩能量的可逆的儲存與釋放），以及損耗模量 E”（與應(yīng)力波形相差 90° 相位角，代表振蕩能量的不可逆的損耗）。
測量原理
損耗模量與儲能模量的比值，稱損耗因子tanδ（tanδ=E”/E'）。通常，儲能模量 E' 與材料的剛性相關(guān)，而損耗模量 E” 與振蕩能量轉(zhuǎn)換為熱量的部分相關(guān)。tanδ 則為機械阻尼的表征 , 與粘彈性體系的內(nèi)部摩擦有關(guān)。
數(shù)據(jù)結(jié)果
DMA復(fù)數(shù)變量 實部 虛部
復(fù)數(shù)模量 E* 儲能模量 E' 損耗模量 E''
剪切模量 G* 儲能剪切模量 G' 損耗剪切模量 G''
柔量 D* D' D''
振幅 A* A' A''
力值* F' F''
彈性常數(shù) c* c' c''
常規(guī)變量
靜態(tài)長度變化 dL
偏移量 Offset
靜態(tài)樣品力 Fstat
損耗因子 tanδ
動態(tài)熱機械測試 —— 應(yīng)用于聚合物的研發(fā)與質(zhì)量控制
R&D
DMA 方法是一種非常靈敏的工具，可幫助使用者獲取聚合物與復(fù)合材料機械
特性的重要數(shù)據(jù)，因此廣泛應(yīng)用于眾多工業(yè)領(lǐng)域（例如航材，汽車工業(yè)）的產(chǎn)品研發(fā)過程中。
質(zhì)量控制
對于塑膠產(chǎn)品的相互比較（如與標準物，或與競爭公司的產(chǎn)品作比較），α 與 β相轉(zhuǎn)變溫度是十分重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。我們的 DMA 專家可以幫助您，為特定的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)ふ液线m的測量方法。
DMA 測量信息
• 與材料的剛性與阻尼特性相關(guān)的數(shù)據(jù)（一系列條件下的模量、損耗因子等數(shù)據(jù)）
• 與高分子混合物的組分與結(jié)構(gòu)有關(guān)的數(shù)據(jù)（相容性）
• 高交聯(lián)度/無定形/半結(jié)晶聚合物與復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
• 固化/后固化
• 老化
• 蠕變與松弛
• 應(yīng)力與應(yīng)變掃描
• 多頻率測試
• 使用時溫疊加功能（TTS）預(yù)測材料行為
• 浸入式測試
德國耐馳科學(xué)儀器NETZSCH 動態(tài)熱機械分析儀 DMA242E
技術(shù)參數(shù)
DMA 242 E Artemis
溫度范圍 -170°C ... 600°C（不同冷卻系統(tǒng)）
溫度精度 ± 0.2°C
升溫速率 0.01 ... 20°C/min
頻率范圍 0.01 ... 100 Hz
最大力范圍 24 N（分辨率：動態(tài)力0.001 N，靜態(tài)力0.002 N）
高分辨率力范圍 8 N（分辨率：動態(tài)力0.0003 N，靜態(tài)力0.0006 N）
應(yīng)變振幅 最大± 240 μm
振幅分辨率 0.5 nm（技術(shù) DE 4309530C2）
形變范圍 最大 20 mm
模量范圍 10-3 ... 106 MPa
阻尼范圍（tanδ） 0.005 ... 100
tanδ分辨率 0.00005
可選冷卻設(shè)備
· 液氮制冷：-170°C ... 600°C
· 帶vortex管的壓縮空氣冷卻系統(tǒng)：0°C ... 600°C
· AIC 80機械制冷：-70°C ... 600°C； AIC 80啟動 < 300°C
形變模式
· 三點彎曲
· 單/雙懸臂
· 剪切
· 拉伸
· 壓縮/針入
特殊測量模式
· Iso-strain
· TMA模式
· 蠕變/松弛
· 應(yīng)力/應(yīng)變掃描模式
樣品形狀
取決于具體的形變模式（例如三點彎曲，最大的樣品
尺寸為：長60mm，寬12mm，厚5mm）
可選附件
· 浸入式樣品容器
（支持各種模式，溫度范圍僅取決于溶劑）
· 濕度發(fā)生器
· 紫外光源
· 固化監(jiān)測儀（DEA）
可選配超過30種不同的樣品支架
為不同樣品的測試提供最佳解決方法。
熱機械分析儀一般配備附件有幾種
隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展以及對新材料的物理和化學(xué)性能研究的迫切需要，熱分析方法取得了很快的進展，已相繼研制出測量物質(zhì)各種性質(zhì)的熱分析方法，包括熱機械分析(TMA)、動態(tài)熱機械法(DMA)、逸出氣體分析(EGA)、熱光學(xué)法、熱發(fā)聲法、放射熱分析和熱逸出水分分析等。這里簡要介紹熱機械分析法。
熱機械分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)在非振動負荷下的形變與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。實驗時對具有一定形狀的試樣施加外力，根據(jù)所測試樣的形變溫度曲線，就可求算出試樣的力學(xué)性質(zhì)，所施加外力的方式有壓縮、扭轉(zhuǎn)和拉伸等。
通常熱機械分析儀還配備有下列幾種附件。
1)纖維拉伸譜儀測定纖維的收縮應(yīng)力與溫度的關(guān)系。
該譜儀的主要變換器是由一個低彈性常數(shù)的負荷單元與TMA上的線性可變微分轉(zhuǎn)換器串聯(lián)在一起的。這種譜儀是研究纖維熱歷史的一種很有用的附件，可用于研究纖維的熱定形、織構(gòu)和拉絲的比率。
2)應(yīng)力松弛譜儀 測定黏彈性材料的松弛模數(shù)與時間的關(guān)系。這種譜儀的變換器是由高負荷單元和承受1kg負荷的無脹鋼探頭與TMA上的線性可變微分轉(zhuǎn)換器串聯(lián)在一起的。該譜儀可測定材料的應(yīng)力松弛效應(yīng)和彈性模量。
3)平行的板式流變儀 分析黏性材料的低切變黏度。
TMA除了測定收縮應(yīng)力、黏度和彈性模量以外，還可用于膨脹系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、拉伸模量和壓縮模量的測定以及蠕變的研究。
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