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氣相色譜柱有哪些柱參數(shù)?

閱讀:2927      發(fā)布時間:2023-7-31
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氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。色譜柱常見的柱參數(shù)有:柱長、內(nèi)徑、膜厚、固定相。

1、柱長:
 
  10~15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析;
 
  25~30m標準柱長滿足絕大部分應(yīng)用;
 
  50m,60m,100m復(fù)雜樣品的分析。
 
2、內(nèi)徑:
 
  0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣,痕量分析;
 
  0.32mm寬徑,分流/不分流進樣,能承受較大體積進樣;
 
  0.25mm窄徑分流進樣,GC/MS應(yīng)用,較高柱效;
 
  0.18mm微徑較快分離高柱效;
 
  0.10mm快速GC,快速分離對儀器要求高。
 
3、膜厚:
 
  0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um標準膜厚應(yīng)用廣泛;
 
  1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高,適用于低沸點揮發(fā)性化合物;
 
  厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大。

4、固定相
  當面對一個未知物時,先試用現(xiàn)有GC柱,如果該柱分離不理想,基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時才會相互作用。這說明需要對樣品十分了解,就容易找到合適的固定相。
 
  非極性分子——通常僅由C和H組成并且無偶極矩,直聯(lián)(正烷)是常見的非極性化合物的例子。
 
  極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機鹵化物等。
 
  可極化物質(zhì)——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。如果樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物,比如大多數(shù)石油餾分中的烴,可以試用按沸點順序分離的毛細管色譜柱。如果有芳族化合物,可試用有苯基的。
 
  極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析,如有苯基或類似基團固定相。如需要更高極性的,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相。

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