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萃取分離的技術(shù)有哪些
閱讀:679 發(fā)布時(shí)間:2023-3-7
根據(jù)物質(zhì)對(duì)水的親疏性不同,通過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚?,將物質(zhì)從水相中萃取到有機(jī)相,最終達(dá)到分離的目的。親水性物質(zhì):易溶于水而難溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì)。如:無(wú)機(jī)鹽類,含有一些親水基團(tuán)的有機(jī)化合物。疏水性或親油性物質(zhì):具有難溶于水而易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì)。物質(zhì)含疏水基團(tuán)越多,相對(duì)分子質(zhì)量越大,其疏水性越強(qiáng)。
萃取分離的技術(shù)
1.萃取方式
(1)單級(jí)萃取,又稱間歇萃取法。通常用60-125mL的梨形分液漏斗進(jìn)行萃取,萃取一般在幾分種內(nèi)可達(dá)到平衡,分析多采用這種方式。
(2)多級(jí)萃取,又稱錯(cuò)流萃取。將水相固定,多次用新鮮的有機(jī)相進(jìn)行萃取,提高分離效果。
(3)連續(xù)萃取使溶劑得到循環(huán)使用,用于待分離組分的分配比不高的情況。這種萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中藥成分的提取研究。
2.分層
萃取后應(yīng)讓溶液靜置數(shù)分鐘,待其分層,然后將兩相分開(kāi)。但需要注意,在兩相的交界處,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)一層乳濁液。產(chǎn)生原因是由于振蕩過(guò)于激烈或反應(yīng)中形成某種微溶化合物。
消除方法:增大萃取劑用量、加入電解質(zhì)、改變?nèi)芤核岫?、振蕩不過(guò)于激烈。
3.洗滌
所謂的洗滌就是將分配比較小的其它干擾組分從有機(jī)相中除去。洗滌的操作方法:洗滌液的基本組成與試液相同,但不含試樣。將分出的有機(jī)相與洗滌液一起振蕩。使用這種方法需要注意,此法使待測(cè)組分有一些損失,故適用于待測(cè)組分的分配比較大的條件下,且一般洗滌1-2次。
4.反萃取
反萃?。浩茐谋惠臀锏氖杷院?,將被萃物從有機(jī)相再轉(zhuǎn)入水相,然后再進(jìn)行測(cè)定。反萃取液是酸度一定(與原試液不同),或加入一些其它試劑的水溶液。選擇性反萃?。翰捎貌煌姆摧鸵?,可以分別反萃有機(jī)相中不同待測(cè)組分,提高了萃取分離的選擇性。