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技術(shù)文章

瀝青針入度測(cè)定法是怎樣的

閱讀:2052          發(fā)布時(shí)間:2021-7-15

瀝青針入度測(cè)定法按照GB/T4509—2010進(jìn)行,本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定針入度范圍從(o~500)1/10mm的固體和半固體瀝青材料的針入度。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海密通SYD-269針入度測(cè)定儀

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)AsTMD5:2006《瀝青針人度測(cè)定法》(英文版)。

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)AsTMD5:2006重新起草。

本標(biāo)準(zhǔn)與AsTMD5:2006相比技術(shù)性修改內(nèi)容如下:

——本標(biāo)準(zhǔn)刪除AsTMD5:2006第2章引用文獻(xiàn)2.1中AsTME1、AsTME77、AsTME

1137/E1137M、AsTME2251的引用文件,刪除2.2中ANsIstandard:B46.1和2.3Iso

Standard468引用文件;

——因不屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,本標(biāo)準(zhǔn)刪除AsTMD5:2006第4章意義和用途;

——根據(jù)針入度皿尺寸越大,對(duì)樣品性質(zhì)的影響越小。所以本標(biāo)準(zhǔn)將針人度皿的直徑和深度尺寸

要求均改為相應(yīng)的最小尺寸(見本版的5.3,AsTMD5:2006版6.3);

——為了便于標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用,本標(biāo)準(zhǔn)將AsTMD5:2006中精密度以公式計(jì)算方式修改為數(shù)據(jù)范圍方

式(見本版中第9章,AsTMD5:2006中的第11章);

——為了更準(zhǔn)確測(cè)量樣品的針人度,本標(biāo)準(zhǔn)將AsTMD5:2006的11.1中250~500針人度范圍劃

分為250~350、350~500兩個(gè)范圍,并將平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的取舍應(yīng)滿足的要求分別改為8和20。(見本版的8.1,AsTMD5:2006中的11.1);

一~因不屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,本標(biāo)準(zhǔn)刪除AsTMD5:2006中第12章關(guān)鍵詞。

本標(biāo)準(zhǔn)與AsTMD5:2006相比章條變化如下:

——?jiǎng)h除AsTMD5:2006中第4章意義和用途;

——本標(biāo)準(zhǔn)將AsTMD5:2006中第8章試驗(yàn)條件與第4章方法概要合并為第4章;

——?jiǎng)h除AsTMD5:2006中第12章;

一一-其他章節(jié)號(hào)作相應(yīng)改動(dòng)。

本標(biāo)準(zhǔn)與AsTMD5:2006相比編輯性修改內(nèi)容如下:刪除所有括號(hào)中的菲S1單位制,保留s1單位制(見正文)。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T45091998《瀝青針人度測(cè)定法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T45091998的相比主要變化如下:

——本標(biāo)準(zhǔn)增加了長(zhǎng)針的內(nèi)容(見本版5.2.1,GB/T45091998標(biāo)準(zhǔn)6.2.1);

——本標(biāo)準(zhǔn)增加了針入度小于40的針入度皿尺寸的要求(見本版5.3,GB/T45091998標(biāo)準(zhǔn)6.3):

——本標(biāo)準(zhǔn)中增加“或滿足此準(zhǔn)確度、精度和靈敏度的測(cè)溫裝置均可用。"的內(nèi)容(見本版5.7,GB/T45091998中6.7);

——本標(biāo)準(zhǔn)中增加“如果測(cè)試時(shí)針人度儀是在水浴中,則直接將試樣皿放在浸在水中的支架上,使

試樣*浸在水中。如果實(shí)驗(yàn)時(shí)針人度儀不在水浴中,"的內(nèi)容(見本版的7.2,GB/T45091998的8.2);

——本標(biāo)準(zhǔn)增加“當(dāng)針入度超過200時(shí),每個(gè)試樣皿中扎一針,三個(gè)試樣皿得到三個(gè)數(shù)據(jù)?;蛘呙總€(gè)試樣至少用三根針,每次試驗(yàn)用的針留在試樣中,直到三根針扎完時(shí)再將針從試樣中取出。

但是這樣測(cè)得的針入度的最高值和zui低值之差,不得超過9.1中的規(guī)定。"(見本版7.5,GB/T4509—1998中8.5);

——本標(biāo)準(zhǔn)將“加熱樣品時(shí)間不多于30min,"改為“加熱時(shí)間在保證樣品充分流動(dòng)的基礎(chǔ)上盡量少。"(見本版6.1,GB/T4509—1998中7.1);

——本標(biāo)準(zhǔn)增加了350~500范圍針入度平行樣品結(jié)果最大差值為20的要求(見本版8.1GB/T4509—1998標(biāo)準(zhǔn)9.1);

——?jiǎng)h除GB/T4509

1998標(biāo)準(zhǔn)第4章意義和用途一章。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油瀝青分技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)石油大學(xué)(華東)重質(zhì)油研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張小英、高琦琳。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

——GB/T45091984、GB/T4509—1998。

瀝青針入度測(cè)定法

GB/T4509—2010

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了針人度范圍為(o~500)1/10mm的標(biāo)準(zhǔn)針、試樣皿和其他試驗(yàn)條件。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定針入度范圍從(o~500)1/10mm的固體和半固體瀝青材料的針入度。

注:用于本方法中的乳化瀝青殘留物樣品的制備和試驗(yàn),可以參考sH/T0099.4試驗(yàn)方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修gai單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T4507瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法

sH/T0099.4乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量測(cè)定法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語與定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

針入度

在規(guī)定條件下,標(biāo)準(zhǔn)針垂直穿人瀝青試樣中的深度,以1/10mm表示。

4方法概要

瀝青的針人度以標(biāo)準(zhǔn)針在一定的載荷、時(shí)間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度表示,單位為1/10mm。除非另行規(guī)定,標(biāo)準(zhǔn)針、針連桿與附加砝碼的總質(zhì)量為(100土o.05)g,溫度為(25±o.1)℃,

時(shí)間為5s。特定試驗(yàn)可采用的其他條件如表l所示。

表1

溫度/℃載荷/g時(shí)間/5

特定試驗(yàn),報(bào)告中應(yīng)注明試驗(yàn)條件。

5儀器

5.1針入度儀

能使針連桿在無明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng),并能指示穿人深度精確到o.1mm的儀器均可使用。針連

桿的質(zhì)量為(47.5士0.05)g。針和針連桿的總質(zhì)量為(50±o.05)g,另外儀器附有(50士0.05)g和

(100士o.05)g的砝碼各一個(gè),可以組成(100±o.05)g和(200±o.05)g的載荷以滿足試驗(yàn)所需的載荷

條件。儀器設(shè)有放置平底玻璃皿的平臺(tái),并有可調(diào)水平的機(jī)構(gòu),針連桿應(yīng)與平臺(tái)垂直。儀器設(shè)有針連桿

制動(dòng)按鈕,緊壓按鈕針連桿可以自由下落。針連桿要易于拆卸,以便定期檢查其質(zhì)量。

GB/T4509—2010

5.2標(biāo)準(zhǔn)針

5.2.1標(biāo)準(zhǔn)針應(yīng)由硬化回火的不銹鋼制造,鋼號(hào)為440一c或等同的材料,洛氏硬度為54~60(見圖1),針長(zhǎng)約50mm,長(zhǎng)針長(zhǎng)約60mm,所有針的直徑為1.oomm~1.02mm。針的一端應(yīng)磨成8.7?!梗?。的錐形。錐形應(yīng)與針體同軸,圓錐表面和針體表面交界線的軸向最大偏差不大于o.2mm,切平的圓錐端直徑應(yīng)在o.14mm~o.16mm之間,與針軸所成角度不超過2。切平的圓錐面的周邊應(yīng)鋒利沒有毛刺。圓錐表面粗糙度的算術(shù)平均值應(yīng)為o.2pm~o.3pm,針應(yīng)裝在一個(gè)黃銅或不銹鋼的金屬箍中。金屬箍的直徑為(3.20±o.05)mm,長(zhǎng)度為(38±1)mm,針應(yīng)牢固地裝在箍里。針尖及針的任何其余部分均不得偏離箍軸1mm以上。針箍及其附件總質(zhì)量為(2.50士o.05)g??梢栽卺樄康囊欢舜蚩谆?qū)⑵溥吘壞テ?,以控制質(zhì)量。每個(gè)針箍上打印單獨(dú)的標(biāo)志號(hào)碼。

5.2.2為了保證試驗(yàn)用針的統(tǒng)一性,國(guó)家計(jì)量部門對(duì)針的檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足5.2.1的要求,對(duì)每一根針應(yīng)附有國(guó)家計(jì)量部門的檢驗(yàn)單。單位為毫米

5.3試樣皿

應(yīng)使用最小尺寸符合表2要求的金屬或玻璃的圓柱型平底容器。

5.4恒溫水浴

容量不少于loL,能保持溫度在試驗(yàn)溫度下控制在士o.1℃范圍內(nèi)的水浴。水浴中距水底部50mm處有一個(gè)帶孔的支架,這一支架離水面至少有100mm。如果針入度測(cè)定時(shí)在水浴中進(jìn)行,支架

應(yīng)足夠支撐針入度儀。在低溫下測(cè)定針入度時(shí),水浴中裝入鹽水。

注:水浴中建議使用蒸餾水,小心不要讓表面活性劑、隔離劑或其他化學(xué)試劑污染水,這些物質(zhì)的存在會(huì)影響針人度的測(cè)定值。建議測(cè)量針人度溫度小于或等于o℃時(shí),用鹽調(diào)整水的凝固點(diǎn),以滿足水浴恒溫的要求。

5.5平底玻璃皿

平底玻璃皿的容量不小于350mL,深度要沒過最大的樣品皿。內(nèi)設(shè)一個(gè)不銹鋼三角支架,以保證試樣皿穩(wěn)定。

5.6計(jì)時(shí)器

刻度為o.1s或小于o.1s,60s內(nèi)的準(zhǔn)確度達(dá)到士o.1s的任何計(jì)時(shí)裝置均可。直接連到針人度儀上的任何計(jì)時(shí)設(shè)備應(yīng)進(jìn)行精確校正以提供±o.1s的時(shí)間間隔。

GB/T4509—2010

5.7溫度計(jì)

液體玻璃溫度計(jì),符合以下標(biāo)準(zhǔn):刻度范圍:一8℃~55℃,分度值為o.1℃?;驖M足此準(zhǔn)確度、精度和靈敏度的測(cè)溫裝置均可用。溫度計(jì)或測(cè)溫裝置應(yīng)定期按檢驗(yàn)方法進(jìn)行校正。

6試驗(yàn)樣品的制備

6.1小心加熱樣品,不斷攪拌以防局部過熱,加熱到使樣品能夠易于流動(dòng)。加熱時(shí)焦油瀝青的加熱溫

度不超過軟化點(diǎn)的60℃,石油瀝青不超過軟化點(diǎn)的90℃。加熱時(shí)間在保證樣品充分流動(dòng)的基礎(chǔ)上盡量少。加熱、攪拌過程中避免試樣中進(jìn)入氣泡。

6.2將試樣倒入預(yù)先選好的試樣皿中,試樣深度應(yīng)至少是預(yù)計(jì)錐人深度的120%。如果試樣皿的直徑小于65mm,而預(yù)期針人度高于200,每個(gè)實(shí)驗(yàn)條件都要倒三個(gè)樣品。如果樣品足夠,澆注的樣品要達(dá)到試樣皿邊緣。

6.3將試樣皿松松地蓋住以防灰塵落人。在15℃~30℃的室溫下,小的試樣皿(≠33mm×16mm)中的樣品冷卻45min~1.5h,中等試樣皿(≠55mm×35mm)中的樣品冷卻1h~1.5h;較大的試樣皿中的樣品冷卻1.5h~2.oh,冷卻結(jié)束后將試樣皿和平底玻璃皿一起放人測(cè)試溫度下的水浴中,水面應(yīng)

沒過試樣表面10mm以上。在規(guī)定的試驗(yàn)溫度下恒溫,小試樣皿恒溫45min~1.5h,中等試樣皿恒溫1h~1.5h,更大試樣皿恒溫1.5h~2.0h。

7試驗(yàn)步驟

7.1

調(diào)節(jié)針人度儀的水平,檢查針連桿和導(dǎo)軌,確保上面投有水和其他物質(zhì)。如果預(yù)測(cè)針人度超過

350應(yīng)選擇長(zhǎng)針,否則用標(biāo)準(zhǔn)針。先用合適的溶劑將針擦干凈,再用于凈的布擦干,然后將針插入針連桿中固定。按試驗(yàn)條件選擇合適的砝碼并放好砝碼。

7.2如果測(cè)試時(shí)針入度儀是在水浴中.則直接將試樣皿放在浸在水中的支架上,使試樣*浸在水中。如果實(shí)驗(yàn)時(shí)針人度儀不在水浴中,將已恒溫到試驗(yàn)溫度的試樣皿放在平底玻璃皿中的三角支架上,用與水浴相同溫度的水*覆蓋樣品,將平底玻璃皿放置在針入度儀的平臺(tái)上。慢慢放下針連桿,使針尖剛剛接觸到試樣的表面,必要時(shí)用放置在合適位置的光源觀察針頭位置使針尖與水中針頭的投影剛剛接觸為止。輕輕拉下活桿,使其與針連桿頂端相接觸,調(diào)節(jié)針人度儀上的表盤讀數(shù)指零或歸零。

7.3在規(guī)定時(shí)間內(nèi)快速釋放針連桿,同時(shí)啟動(dòng)秒表或計(jì)時(shí)裝置,使標(biāo)準(zhǔn)針自由下落穿人瀝青試樣中,到規(guī)定時(shí)間使標(biāo)準(zhǔn)針停止移動(dòng)。

7.4拉下活桿,再使其與針連桿頂端相接觸,此時(shí)表盤指針的讀數(shù)即為試樣的針入度,或自動(dòng)方式停止錐入,通過數(shù)據(jù)顯示設(shè)備直接讀出錐入深度數(shù)值,得到針人度,用1/10mm表示。

7.5同一試樣至少重復(fù)測(cè)定三次。每一試驗(yàn)點(diǎn)的距離和試驗(yàn)點(diǎn)與試樣皿邊緣的距離都不得小于10mm。每次試驗(yàn)前都應(yīng)將試樣和平底玻璃皿放人恒溫水浴中,每次測(cè)定都要用干凈的針。當(dāng)針入度

小于200時(shí)可將針取下用合適的溶劑擦凈后繼續(xù)使用。當(dāng)針人度超過200時(shí),每個(gè)試樣皿中扎一針,三個(gè)試樣皿得到三個(gè)數(shù)據(jù)?;蛘呙總€(gè)試樣至少用三根針,每次試驗(yàn)用的針留在試樣中,直到三根針扎完時(shí)再將針從試樣中取出。但是這樣測(cè)得的針入度的最高值和最di值之差,不得超過9.1中的規(guī)定。

8報(bào)告

8.1

報(bào)告三次測(cè)定針入度的平均值,取至整數(shù),作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。三次測(cè)定的針人度值相差不應(yīng)大于20

8.2如果誤差超過了這一范圍,利用6.2中的第二個(gè)樣品重復(fù)試驗(yàn)。

8.3如果結(jié)果再次超過允許值,則取消所有的試驗(yàn)結(jié)果,重新進(jìn)行試驗(yàn)。

9精密度和偏差

9.1

重復(fù)性:同一操作者在同一實(shí)驗(yàn)室用同一臺(tái)儀器對(duì)同一樣品測(cè)得的兩次結(jié)果不超過平均值的4%。

9.2再現(xiàn)性:不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室用同一類型的不同儀器對(duì)同一樣品測(cè)得的兩次結(jié)果不超過平均值的11%。

9.3因?yàn)樵囼?yàn)測(cè)定值由試驗(yàn)方法進(jìn)行定義,本實(shí)驗(yàn)方法得到的數(shù)據(jù)沒有偏差。


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