伏安極譜法在電力領(lǐng)域的應(yīng)用
在火力發(fā)電行業(yè),為防止蒸汽鍋爐結(jié)垢、腐蝕、蒸汽品質(zhì)惡化,保證鍋爐安全、經(jīng)濟(jì)、有效運(yùn)行,通常會(huì)對(duì)鍋爐水汽中的銅、鐵等金屬離子的含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)。目前常用的監(jiān)測(cè)方法有原子吸收法、離子色譜法、伏安極譜法。
以2013年8月1日電力行業(yè)發(fā)布實(shí)施的《DL/T 1202-2013 火力發(fā)電廠水汽中銅離子、鐵離子的測(cè)定 溶出伏安極譜法》標(biāo)準(zhǔn)為例,該標(biāo)準(zhǔn)采用伏安極譜法,那就讓我們看看AMEL 4330系統(tǒng)是如何應(yīng)用在電力行業(yè)中的。
儀器配置:
AMEL 4330或4330/P
工作電極WE:汞電極
參比電極RE:Ag/AgCl電極或甘汞電極
對(duì)電極CE:Pt電極
參數(shù)設(shè)置:
Cu離子檢測(cè) | Fe離子檢測(cè) | |
攪拌速度,rpm | 2000 | 2000 |
模式 | DPS | DPS |
氮吹時(shí)間,s | 300 | 300 |
富集電位,mV | -300 | -100 |
富集時(shí)間,s | 90 | 30 |
平衡時(shí)間,s | 10 | 10 |
脈沖幅度,mV | 50 | 50 |
起始電位,mV | -300 | -200 |
終止電位,mV | +100 | -800 |
電位步長,mV | 6 | 4 |
電位持續(xù)時(shí)間,s | 0.2 | 0.1 |
掃描速率,mV/s | 30 | 40 |
半峰電位,mV | -100 | -620 |
操作步驟:
1. 樣品前處理:用預(yù)先加入1 mL硝酸(1+1)的取樣品,采集水樣100 mL。取50 mL水樣于100 mL燒杯中,在電熱板上加熱濃縮至20~25 mL。待冷卻后,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至中性,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶定容。
2. Cu離子的測(cè)定
(1) 移取15 mL水樣至電極測(cè)量杯中。
(2) 向電極測(cè)量杯中加入0.50 mL pH=4.6的緩沖溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液。
(3) 測(cè)量并記錄極譜峰高值A0,Cu。
(4) 繼續(xù)向測(cè)量杯中加入0.10 mL Cu離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 ppb),測(cè)量并記錄極譜峰高值A1,Cu;再向測(cè)量杯中加入加入0.10 mL Cu離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 ppb),測(cè)量并記錄極譜峰高值A2,Cu。
(5) 進(jìn)行空白測(cè)試,測(cè)量并記錄極譜峰高值Ab,Cu。
3. Fe離子的測(cè)定
(1) 移取15 mL水樣至電極測(cè)量杯中。
(2) 向電極測(cè)量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨緩沖溶液、0.50 mL溴酸鉀溶液。
(3) 測(cè)量并記錄極譜峰高值A0,Fe。
(4) 繼續(xù)向測(cè)量杯中加入0.10 mL Fe離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/L),測(cè)量并記錄極譜峰高值A1,Fe;再向測(cè)量杯中加入加入0.10 mL Fe離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/L),測(cè)量并記錄極譜峰高值A2,Fe。
(5) 進(jìn)行空白測(cè)試,測(cè)量并記錄極譜峰高值Ab,Cu。
結(jié)果計(jì)算:
水樣中Cu、Fe離子的濃度計(jì)算公式為:
X - 水樣中Cu、Fe離子的含量,μg/L;
A0 - 樣品測(cè)定的極譜峰高值,nA;
Ab - 空白測(cè)定的極譜峰高值,nA;
A1 - 第一次加標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)定的極譜峰高值,nA;
A2 - 第二次加標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)定的極譜峰高值,nA;
V0 - 加標(biāo)準(zhǔn)溶液前測(cè)量杯內(nèi)液體(樣品、緩沖溶液及電解質(zhì))的總體積,mL;
c - 所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/L。
總結(jié)
極譜法因其檢測(cè)原理決定,先天具有高選擇性、抗干擾性、耐高鹽背景,非常適用于復(fù)雜液體樣品中的離子檢測(cè),無需繁瑣的樣品前處理,操作簡(jiǎn)便快速,靈敏度高,運(yùn)行成本低,能夠滿足絕大多數(shù)工業(yè)領(lǐng)域的日常檢測(cè)監(jiān)測(cè)需求。
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