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新拓儀器 固相微萃取探針評價及基礎(chǔ)性能測試
1.1 SPME-C-04纖維涂層形貌表征及與其他商用萃取纖維差異比較。
1.2 SPME-C-04固相微萃取纖維與其他商用萃取纖維性能比較。
1.3 SPME-C-04固相微萃取纖維耐用性考察。
LECO Pegasus BT 氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀系統(tǒng)(美國 LECO 公司) ;
掃描電子顯微鏡 (FE-SEM, 日本Hitachi, S-4800);
MASS-6036型多樣品自動固相微萃取儀 (上海新拓儀器)
固相微萃取探針SPME-C-04: divinylbenzene/carbon/polydimethyl- siloxane ( DVB /CAR /PDMS) (上海新拓儀器) ;
Milli-Q Direct 8 純水儀( 美國 Millipore 公司) ; 20 mL 頂空瓶(德國 Gerstel 公司) 。
內(nèi)標(biāo): 2-異丁基-3-甲氧基吡嗪 ( 100mg/L，安譜實驗科技股份有限公司) ; NaCl (優(yōu)級純，在 450℃ 烘干 6 h 后使用) ; 甲醇(色譜純，美國天地公司) ; 其它化學(xué)品 (純度≥98%) 購于安譜公司。土臭素、2-甲基異莰醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L，安譜實驗科技股份有限公司，中國）: 配制濃度為 1.0 mg /L 混合標(biāo)準(zhǔn)物(土臭素、2-甲基異莰醇) 儲備液，用甲醇逐級稀釋成 8.0 μg /L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。頂空標(biāo)準(zhǔn)混合溶液: 向8.0 mL純水中添加適量標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)液，配制成濃度分別為 5、10、20、50和100 ng /L 含有 10 ng /L 內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。
在頂空瓶內(nèi)加入 8 mL 藻水樣及2.0 克NaCl。進(jìn)樣模式: SPME; 萃取溫度 60℃ ; 萃取時間 30 min; 解析時間 5 min; 解析溫度 250℃ ; 老化時間 3 min。
2.3 GC-MS 分析條件
安捷倫 7890B 氣相色譜條件: DB-5 MS 色譜柱( 30 m×0.25 mm×0.25 μm) 。程序升溫: 初始溫度 60℃，保持 2 min; 以 10℃/min 升至 250℃，保持 6 min。傳輸線溫度: 280℃ ; 離子源溫度: 210℃ ; 質(zhì)量 掃描范圍: 33～400 amu; 載氣 He(99.999%) ，恒流模式，流速: 1．0 mL /min; 不分流進(jìn)樣。選擇離子檢測參數(shù)見表1。
化合物 | 保留時間min | 定性離子 m/z | 定量離子 m/z |
2-異丁基-3-甲氧基吡嗪 | 9.38 | 94，124，151 | 124 |
2-甲基異莰醇 | 9.72 | 95，107，135 | 95 |
土臭素 | 12.93 | 112，125 | 112 |
對新拓儀器的SPME-C-04進(jìn)行了超景深3D光學(xué)顯微鏡及SEM觀察?？梢杂^察到，新拓的SPME-C-04的涂層厚度實測為50-55μm。而且可以看出， SPME-C-04 SPME的表面具有相對更大量的無定形顆粒物Carbon(直徑4-10 μm不等)和DVB小球顆粒（直徑5μm）均勻散布在介質(zhì)中，因此它可以提高表面積，從而提高DVB/Car/PDMS SPME的吸附效率。
（電鏡圖像將在即將發(fā)表的文章中發(fā)布，敬請期待。）
配制一系列含有混標(biāo)及內(nèi)標(biāo)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，考察對三種化合物的吸附情況（原始數(shù)據(jù)見表2）。所有溶液中的2-異丁基-3-甲氧基吡嗪濃度均為 10 ng/L。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：新拓 SPME 的RSD 為9.02%,說明新拓SPME-C-04 SPME的效率強(qiáng)且穩(wěn)定。
表2 不同固相微萃取探針對標(biāo)準(zhǔn)溶液吸附結(jié)果的比較
異味化合物濃度（ng/L） | 固相微萃取 種類 | 2-甲基異莰醇 峰面積 | 土臭素 峰面積 | 2-異丁基-3-甲氧基吡嗪 峰面積 （濃度均為10 ng/L） |
5 | SPME-C-04 | 2118718 | 1758098 | 5867240 |
10 | SPME-C-04 | 2823507 | 3704239 | 5269536 |
20 | SPME-C-04 | 6746728 | 6660191 | 5090106 |
50 | SPME-C-04 | 19024476 | 17167090 | 5954720 |
100 | SPME-C-04 | 30014014 | 27695158 | 4841209 |
圖2 2-異丁基-3-甲氧基吡嗪選擇離子色譜圖（綠色：第5針，紅色：第93 針）
考察同一根SPME探針 在2021.12.08-12.13 集中富集萃取不同水體中異味化合物， 共計100次進(jìn)樣。溶液中含有內(nèi)標(biāo)化合物（2-異丁基-3-甲氧基嗪）濃度均為 50.0 ng/L），前（qian）10針平均峰面積為30383853，最后 10針平均峰面積為25830975(圖2為2-異丁基-3-甲氧基吡嗪選擇離子色譜圖)，相對吸附效率/吸附面積僅降低 < 15% 。觀察探針外觀無明顯異常。說明該SPME-C-04性能穩(wěn)定,具有較高的耐用性能。
3.4線性范圍、精密度、檢出限和回收率
在上述合適的條件下，對2-甲基異茨醇、土臭素的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限(S/N=3)、定量限(S/N=10)等方面進(jìn)行評價，以未檢出異味化合物的純水作為空白水，進(jìn)行20ng /L、50ng/L濃度的兩種異味化合物添加試驗，結(jié)果見表3。
表3 方法的線性范圍、檢出限、回收率及精密度
A
圖2-A 2-甲基異莰醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2-B 土臭素的標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖3 水中異味化合物的選擇離子流色譜圖
（9.38 min：2-異丁基-3-甲氧基吡嗪；9.72 min：2-甲基異莰醇；12.93 min：土臭素）
圖4 化合物（保留時間9.72min）MS 鑒定 圖3 化合物（保留時間12.93min）MS 鑒定
A.實際譜圖；B. 標(biāo)準(zhǔn)譜庫圖譜
表4測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及回收率（純水）n = 6
回收率 % | 平均回收率 % | RSD % | ||
土臭素 | 20 | 87.8~114.6 | 97.3 | 6.57 |
50 | 91.5~107.0 | 97.7 | 6.74 | |
2-甲基異莰醇 | 20 | 109.6~124.7 | 116.2 | 8.11 |
50 | 96.4~121.9 | 107.7 | 4.55 |
新拓儀器作為國內(nèi)最（zui）早研究固相微萃取全線產(chǎn)品的儀器廠商，一直致力于適合國內(nèi)市場的固相微萃取產(chǎn)品。探針作為固相微萃取的核心，也是我們一直努力的方向。SPME-C-04從材料配方到工藝都有別于現(xiàn)有同類進(jìn)口商用產(chǎn)品，是真正意義的自主產(chǎn)品。
接下來我們將不斷推出不同領(lǐng)域的應(yīng)用案例測試報告，同時，也會有更多更有特異性的固相微萃取探針涂層方案，敬請期待。
數(shù)據(jù)來源：江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室