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固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定水中臭味物質(zhì)
背景：
安全的飲用水是人類健康的基本保障，是關(guān)系國(guó)計(jì)民生的重要公共健康資源。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是以保護(hù)人群身體健康和保證人類生活質(zhì)量為出發(fā)點(diǎn)，對(duì)飲用水中與人群健康相關(guān)的各種因素做出量值規(guī)定，經(jīng)國(guó)家有關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)、發(fā)布的法定衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)行 GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》于2006 年 12 月由原衛(wèi)生部和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)聯(lián)合發(fā)布，自 2007年 7 月 1 日開(kāi)始實(shí)施，至今已有 13年。自標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施以來(lái)，在近年的應(yīng)用中，逐漸反映出一些問(wèn)題。因此，從 2018 年 3月至今，國(guó)家衛(wèi)生健康委聯(lián)合有關(guān)部委開(kāi)展了新一輪標(biāo)準(zhǔn)修訂工作。
其中，2-甲基異莰醇及土臭素兩項(xiàng)指標(biāo)在GB 5749—2006 中為資料附錄 A 中水質(zhì)參考指標(biāo)。目前已有的研究表明，藍(lán)藻、放線菌和某些真菌是導(dǎo)致水體產(chǎn)生 2-甲基異莰醇及土臭素的主要來(lái)源。當(dāng)水體中藻污染暴發(fā)等情況發(fā)生時(shí)，可導(dǎo)致 2-甲基異莰醇及土臭素的產(chǎn)生。這兩項(xiàng)指標(biāo)嗅閾值較低，當(dāng)水體中濃度超過(guò)嗅閾值（10 ng/L）時(shí)可導(dǎo)致飲用水產(chǎn)生令人極為敏感的臭味，影響水體感官?，F(xiàn)有調(diào)查研究表明，在藻類繁殖季節(jié)我國(guó)湖泊、水庫(kù)等部分水體中 2-甲基異莰醇及土臭素濃度超過(guò) 10 ng/L。水體中 2-甲基異莰醇及土臭素可采用頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，該法成熟，穩(wěn)定，靈敏度高，準(zhǔn)確度好。1
在最近發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》征求意見(jiàn)稿中，常規(guī)指標(biāo)增加了2-甲基異莰醇和土臭素。
實(shí)驗(yàn)部分：2
儀器部分：
MASS-6020型 多樣品自動(dòng)固相微萃取儀
氣相-質(zhì)譜儀，Agilent7890A-5975
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
土臭素、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量100µg/ml，壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)。
樣品處理方法：
取100µl的標(biāo)準(zhǔn)母液，用甲醇做稀釋溶劑，定容至10.00ml，混勻；再取100µl的中間液，用甲醇做稀釋溶劑，定容至10.00ml，此為應(yīng)用液，濃度為10ng/ml。分別取7個(gè)20ml頂空瓶?jī)?nèi)，加入優(yōu)級(jí)純NaCl3.0g，和5ml純水，溶解后加入5µl、10µl、20µl、50µl、100µl應(yīng)用液，最后定容至10.00ml，此系列的濃度分別為5ng/L、10 ng/L、20ng/L、50 ng/L、100 ng/L，混勻后上機(jī)進(jìn)行固相微萃取進(jìn)樣測(cè)試。
檢測(cè)條件：
色譜柱：DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)彈性石英毛細(xì)管柱。
固相微萃取專用襯管（78.5mm×6.3 mm×1.00 mm）
色譜條件：進(jìn)樣口250℃，柱溫箱：40℃，保持2min，30℃/min升至180℃，保持1min，10℃/min升至270℃，保持10min；無(wú)分流，柱流速：1.0ml/min。
質(zhì)譜條件：離子源（EI源），離子源溫度230℃，接口溫度280℃，掃描模式：選擇離子SIM模式，2-甲基異莰醇：定量離子95，定性離子95、107、135；土臭素：定量離子112，定性離子112、125。
固相微萃取條件：老化溫度為300℃，老化時(shí)間為10min；萃取溫度60℃，萃取時(shí)間20min；萃取時(shí)攪拌速度200 r/min，進(jìn)樣解析時(shí)間5min。
結(jié)果：
①土臭素曲線方程：y = 80.86x+2906.4，r = 0.9997；
②2-甲基異莰醇曲線方程：y = 1103.8x+49515.9，r = 0.9993；
譜圖如下：
2-甲基異莰醇
土臭素
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下：
結(jié)論：
固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法，可實(shí)現(xiàn)真正在線檢測(cè)水中臭味物質(zhì)。
MASS系列多樣品自動(dòng)固相微萃取儀可以與各品牌型號(hào)的氣質(zhì)實(shí)現(xiàn)在線聯(lián)用。
相關(guān)產(chǎn)品：
多樣品自動(dòng)固相微萃取儀
固相微萃取探針
手動(dòng)固相微萃取儀
注：
1． 內(nèi)容摘自 GB5749-XXXX《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》編制說(shuō)明。
2． 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出自“阿克實(shí)驗(yàn)室“。