GB 5009.93-2017 食品安全國家標準食品中鉛的測定
本標準代替 GB5009.12—2010《 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》、GB/T 20380.3—2006《 淀粉及其制品 重金屬含量 第3 部分: 電熱原子吸收光譜法測定鉛含量》、GB/T 23870—2009《 蜂膠中鉛的測定 微波消解—石墨爐原子吸收分光光度法》、GB/T 18932.12—2002《 蜂蜜中鉀、 鈉、 鈣、 鎂、 鋅、鐵、 銅、 錳、 鉻、 鉛、 鎘含量的測定方法 原子吸收光譜法》、NY/T 1100—2006《 稻米中鉛、 鎘的測定 石墨爐原子吸收光譜法》,SN/T2211—2008《 蜂皇漿中鉛和鎘的測定 石墨爐原子吸收光譜法》中鉛的測定方法。
本標準與 GB5009.12—2010 相比, 主要變化如下:
———在前處理方法中, 保留濕法消解和壓力罐消解, 刪除干法灰化和過硫酸銨灰化法, 增加微波消解;
———保留石墨爐原子吸收光譜法, 采用磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液作為基體改進劑; 保留火焰原子吸收光譜法為第三法; 保留二硫腙比色法為第四法;
———增加電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為第二法;
———刪除氫化物原子熒光光譜法、 單掃描極譜法;
———增加了微波消解升溫程序、 石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法的儀器參考條件為附錄。
微波消解
稱取固體試樣0.2 g~0.8 g(至0.001 g) 或準確移取液體試樣0.500 mL~3.00 mL 于微波消解罐中, 加入5 mL 硝酸, 按照微波消解的操作步驟消解試樣, 消解條件參考附錄 A。 冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140 ℃ ~160 ℃ 趕酸至1 mL 左右。 消解罐放冷后, 將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中, 用少量水洗滌消解罐2 次~3 次, 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混勻備用。 同時做試劑空白試驗。
表 A 微波消解升溫程序
步驟 | 設(shè)定溫度℃ | 升溫時間min | 恒溫時間min |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 160 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 10 |
微波消解儀產(chǎn)品展示
XT-9916型 密閉式智能微波消解/萃取儀
XT-MUI型 (妙系列)密閉式智能微波消解萃取儀
XT-9906型 密閉式智能微波消解/萃取儀
ps:具體文件資料可去“資料下載”中自行下載。