你了解多少氣相技術(shù)
無(wú)論我們要測(cè)量蔬菜水果里的農(nóng)藥殘留,藥品里的溶劑殘留,還是玩具里可能含有的有害物質(zhì),都需要把我們想要檢測(cè)的物質(zhì)通過(guò)有代表性的,可重復(fù)性的方式引入色譜系統(tǒng)中。
這一期,我們就來(lái)講講氣相色譜系統(tǒng)中重要,也是復(fù)雜的過(guò)程——如何將樣品引入到氣相系統(tǒng)中。
直接進(jìn)樣
在絕大多數(shù)情況下,我們通過(guò)一系列的樣品前處理手段,包括凈化、萃取、濃縮,將待測(cè)物質(zhì)溶解到有機(jī)溶劑里。
然后用進(jìn)樣針吸取1微升左右的樣品,直接注入到氣相進(jìn)樣口,液體樣品在進(jìn)樣口的襯管內(nèi)瞬間氣化。
在分流模式下,一部分樣品在載氣的帶動(dòng)下,進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,另一部分通過(guò)分流出口被排出系統(tǒng),這種模式主要適用于濃度較大的樣品。
在不分流模式下,幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱,只有部分溶劑被排出分流出口。
有時(shí)候襯管里面還會(huì)放置玻璃毛,幫助提高樣品的氣化效率,減少分流歧視。
另外,自動(dòng)液體進(jìn)樣器的使用越來(lái)越普及,不僅幫助我們節(jié)省了很大的進(jìn)樣工作量,它快速而標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣動(dòng)作也有效地降低了樣品歧視,提高了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
氣體進(jìn)樣閥
有時(shí)候,我們想要測(cè)量的物質(zhì)本來(lái)就是以氣體形式存在的,比如天然氣、煉廠氣,那怎么辦呢?
這時(shí)候,我們就需要使用氣體進(jìn)樣閥,將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統(tǒng)內(nèi),實(shí)現(xiàn)分離和檢測(cè)。
氣體進(jìn)樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥。可以使用氣體注射器,氣體采樣袋,樣品鋼瓶,甚至在線的方式將待測(cè)氣體注入到進(jìn)樣閥的樣品環(huán)內(nèi)。
然后閥切換,載氣通過(guò)樣品環(huán),將樣品帶入系統(tǒng)。
由于氣體樣品的量容易受到溫度和壓力的影響,除了控制進(jìn)樣閥的溫度,有時(shí)候還會(huì)在六通閥的出口加上控制閥來(lái)保證樣品環(huán)內(nèi)壓力的恒定,提高進(jìn)樣精度和重復(fù)性。
頂空進(jìn)樣器
如果我們想要測(cè)量水里面溶解的微量揮發(fā)性有機(jī)物呢?水樣品直接進(jìn)入色譜系統(tǒng),會(huì)導(dǎo)致色譜柱壽命的減少,同時(shí)也很難達(dá)到靈敏度的要求。這時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了。
將樣品,比如水,土壤甚至食品包裝袋放入頂空瓶,加熱平衡一段時(shí)間后,吸取樣品上層的氣體,注入氣相色譜。
色譜學(xué)堂之前有專門介紹頂空原理的視頻,感興趣的同學(xué)可以在文章末尾查看。
吹掃捕集進(jìn)樣
如果頂空進(jìn)樣仍然達(dá)不到我們要求的靈敏度,還有一個(gè)它的加強(qiáng)版,吹掃捕集進(jìn)樣,也叫作動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣。比如你買到的純凈水、蒸餾水、礦泉水等等,這些飲用水都需要經(jīng)過(guò)儀器檢測(cè),來(lái)評(píng)估是否含有痕量的