請定期檢查儀器噪聲水平,必要時清洗檢測器
基線噪聲高會對分析有影響嗎?
基線噪聲在多少算高?
基線噪聲高不高,要和裝機時做比較。例如您看到FID的基線噪聲有50pA,如果從裝機開始一直就這么高,那么就和載氣純度或者沒有裝捕集阱有關(guān)了。如果之前是只有十幾pA的,現(xiàn)在變成50pA了,那么就是色譜故障啦。
?基線噪聲太高會影響什么?
基線噪聲過高會影響靈敏度,因為靈敏度往往用信噪比(S/N)來直接或者間接的表征,噪聲作為分母,分母越大自然信噪比越低,檢測靈敏度就會跟著降低,甚至滿足不了方法的檢出限。
基線噪聲升高一定是檢測器引起的嗎?
檢測器污染會導致基線噪聲升高,但是并不代表基線噪聲升高一定是檢測器的問題!
載氣和捕集阱
如果捕集阱飽和,或者載氣純度不夠,都會導致基線噪聲升高
色譜柱
如果色譜柱污染,也會導致基線噪聲升高
如果色譜柱接口處有泄漏,TCD和ECD檢測器基線會升高
色譜柱安裝不正確,伸入檢測器過長也會有相同的問題
隔墊
進樣口中的隔墊,隔墊流失嚴重的話也會會導致基線噪聲升高
如何排查基線噪聲是由檢測器引起的?
隔離法:將色譜柱從檢測器端取下來,然后用一個死堵將檢測器入口堵上,然后等待半小時之后觀察輸出值。此時輸出值只由檢測器貢獻
半小時等待中...
如果半小時后輸出值明顯下降了,那么就不是檢測器的問題。
如果輸出值沒有明顯變化,那么就是檢測器的問題。
做出這個判斷之后,我們也就不需要著急把色譜柱接回檢測器,保持現(xiàn)狀,直接執(zhí)行檢測器熱清洗的步驟就可以了
如何對檢測器進行熱清洗
一般我們都會建議大家先做熱清洗,實際上就是通過升高溫度,使得一些高沸點物質(zhì)揮發(fā)之后從檢測器排出。
什么算正常值呢?
就是和您之前的數(shù)據(jù)相比,例如儀器狀態(tài)良好的情況下,F(xiàn)ID的基線噪聲可以達到20pA以下,那么就以20pA為正常值。
或者是,以滿足靈敏度要求為準,例如ECD,ECD使用時間長了以后,本身因為放射源衰變的原因,基線噪聲就是會逐漸提高,無法恢復到原來的狀態(tài),那么就以目標物的分析滿足低檢出限的要求為標準來要求噪聲水平就可以了
還需要注意的是,F(xiàn)PD的high溫度只能到250度
如果高溫烘烤幾個小時還是效果不明顯的話,可能就得拆開清洗了
是不是所有的檢測器都可以拆開清洗?
ECD和TCD是不能拆開清洗的
FPD不建議拆開清洗
FID和NPD是可以拆開清洗的,但是NPD在拆卸的時候,一定!一定!一定!要注意不要損壞銣珠