亚洲一二三四五区电影,最近中文字幕免费视频一,久久99精品久久久学生,午夜精品久久久久久久99av

柱溫對(duì)分離效果的影響
 色譜柱溫度，不僅影響色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素。而柱溫的變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，重要的是對(duì)物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來(lái)影響。
對(duì)于液相色譜來(lái)說(shuō)
柱溫升高可加快分離過(guò)程，但因樣品保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測(cè)工作的麻煩，分辨率也可能下降；相反，當(dāng)柱溫低時(shí)，分辨率提高，但分離過(guò)程時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)，因?yàn)樵跍囟鹊偷那闆r下，流動(dòng)相黏度增加會(huì)延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間，增加泵的磨損，同時(shí)，溶解度相對(duì)下降會(huì)出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、 進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象，雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫，從而影響色譜柱的使用壽命。 一般而言，色譜分析過(guò)程是靠流動(dòng)相中的樣品和固定相的結(jié)合-分離差異達(dá)到分離物質(zhì)的作用，溫度可以影響結(jié)合-分離過(guò)程，從而影響色譜分析過(guò)程。改變柱溫對(duì)分離度和峰形是有影響的,但影響比較小
對(duì)于氣相色譜來(lái)說(shuō)
在氣相色譜恒溫分析中，對(duì)化學(xué)性質(zhì)相似的同類型的化合物，保留時(shí)間和沸點(diǎn)呈對(duì)數(shù)關(guān)系，隨著保留時(shí)間增加，峰寬迅速增加，導(dǎo)致先流出峰相互疊加，后流出峰又因峰展寬，使檢測(cè)敏度下降。因此一般通過(guò)柱溫程序升溫來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。程序升溫是主要的分離手段。選擇柱溫一要考慮色譜柱的承受范圍，二要考慮該溫度下，檢測(cè)成分是否會(huì)降解。
一、柱溫選擇注意事項(xiàng)
氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇，因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到：
① 色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的使用溫度，則會(huì)造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器，將污染檢測(cè)器，影響分析結(jié)果。
② 分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過(guò)高了，會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小，分離度減?。坏鶞剡^(guò)低，傳質(zhì)速率降，柱效能下降，而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。
③ 化合物保留時(shí)間。柱溫越高，出峰越快，保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時(shí)間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時(shí)間變化20%；
④ 色譜峰峰形。柱溫升高，正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降，則相反。
二、柱溫選擇方法
先應(yīng)保柱溫不高于固定液的高使用溫度（即色譜柱的高耐受溫度），免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；
其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，峰形正常而分析時(shí)間又不長(zhǎng)為宜，一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃，通過(guò)試驗(yàn)決定。對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，應(yīng)采用程序升溫，按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
要保儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性，以及實(shí)際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃，有些廠家的可達(dá)到±0.1℃。